[发明专利]一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法，包括以下步骤：(1)氢氧化钙的测定：称取一定量电石渣样品，加入蔗糖溶液，充分震荡使溶液中氢氧化钙完全溶解为蔗糖钙，再依次加入甲醇溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液，混合均匀后，加入少量钙羧酸钠指示剂，此时溶液呈酒红色，用EDTA‑4Na标准溶液进行滴定至溶液呈蓝色，消耗体积记为V1；(2)氢氧化钙的含量为w1％＝cV1*M(Ca(OH)₂)/1000/m*100，式中：c...EDTA‑4Na标准溶液的浓度，mol/L；V1...溶液第一次滴定至蓝色消耗EDTA‑4Na标准溶液的体积，ml；M(Ca(OH)2)...氢氧化钙的摩尔质量，g/mol。本发明的检测方法具有检测结果准确度高，检测方法简单、操作方便、快速高效等优点。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法。

背景技术

电石渣，电石水解获取乙炔气后的以氢氧化钙为主要成分的废渣。乙炔(C₂H₂)是基本有机合成工业的重要原料之一，以电石(CaC₂)为原料，加水(湿法)生产乙炔的工艺简单成熟，目前在我国占较大比重。1t电石加水可生成300多kg乙炔气，同时生成10t含固量约12％的工业废液，俗称电石渣浆。利用电石渣可以代替石灰石制水泥、生产生石灰用作电石原料、生产化工产品、生产建筑材料及用于环境治理等。

电石渣中的主要成分是氢氧化钙，并含有部分的碳酸钙，以及微量的Fe、Al、Si等元素。目前已公开授权的专利201510516325X中，测定原理是使用EDTA-2Na络合钙离子，然而样品初步处理中加入了盐酸进行酸溶，忽略了电石渣中的碳酸钙对氢氧化钙含量测定的影响，使得最终氢氧化钙测定结果偏高，会使得实验中当量比确定的准确性受到影响，进而会导致反应物转化率存在偏差，或与预期效果严重不符，因此发明出一种可以准确测量氢氧化钙含量的方法对于化工研究的准确性和化工生产具有很重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够准确测定出电石渣中氢氧化钙和碳酸钙的百分含量的方法。

为解决以上技术问题，本发明提供一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)氢氧化钙的测定：称取一定量电石渣样品，加入蔗糖溶液，充分震荡使溶液中氢氧化钙完全溶解为蔗糖钙，再依次加入甲醇溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液，混合均匀后，加入少量钙羧酸钠指示剂，此时溶液呈酒红色，用EDTA-4Na标准溶液进行滴定至溶液呈蓝色，消耗体积记为V1；

(2)氢氧化钙的含量为w1％＝cV1*M(Ca(OH)₂)/1000/m*100

式中：c.......EDTA-4Na标准溶液的浓度，mol/L；

V1.....溶液第一次滴定至蓝色消耗EDTA-4Na标准溶液的体积，ml；

M(Ca(OH)2)......氢氧化钙的摩尔质量，g/mol。

优选的，步骤(1)中包括称取一定量电石渣样品，加入80～120ml蔗糖溶液，充分震荡使溶液中氢氧化钙完全溶解为蔗糖钙，再依次加入15～25ml甲醇溶液、3～8ml三乙醇胺溶液、3～8ml氢氧化钠溶液。

进一步的，步骤(1)之后还包括步骤(3)碳酸钙的测定：在(1)中滴定后的溶液中加入过量盐酸使溶液呈现酒红色，，充分震荡至碳酸钙完全溶解，静置一段时间后，用碱调节溶液pH至12.3～12.8的范围，此时溶液呈酒红色，用EDTA-4Na标准溶液进行滴定至溶液呈蓝色，消耗体积记为V2；碳酸钙的含量为w2％＝cV2*M(CaCO3)/1000/m*100；

式中：V2.....溶液第二次滴定至蓝色消耗EDTA-4Na标准溶液的体积，ml；