[发明专利]氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的锂电池负极材料及制备方法有效
申请号: | 202110948062.5 | 申请日: | 2021-08-18 |
公开(公告)号: | CN113782742B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 胡志高;杨家轩;敖丽媛;杜绅宇;张金中;姜凯;商丽燕;李亚巍;褚君浩 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00;D01D5/00 |
代理公司: | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化钨 复合 掺氮碳 纳米 纤维 锂电池 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的锂电池负极材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下具体步骤:
步骤1:纳米线结构的蓝色氧化钨粉末的制备
将氯化钨和乙醇按1∶120- 150的质量比加入聚四氟乙烯反应釜中,在室温下磁力搅拌均匀形成明黄色澄清透明溶液;随后密封放入烘箱,升温至160℃~200 ℃,维持8~12 h,随后降至室温,得到了蓝色沉淀;将蓝色沉淀倒入离心管,分别加入乙醇和去离子水各五次,通过台式高速离心机进行离心洗涤;随后放入冷冻干燥机,进行冷冻干燥过夜,得到纳米线结构的蓝色氧化钨粉末;
步骤2:氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的制备
在玻璃瓶中加入5~10 ml的N,N-二甲基甲酰胺即DMF ,分别加入200~400 mg的蓝色氧化钨和聚丙烯腈即PAN ,随后将磁力搅拌器加热到70 ℃,进行充分搅拌均匀,得到静电纺丝前驱体溶液,所述蓝色氧化钨与PAN质量比为3∶4;随后使用静电纺丝机进行电纺,将前驱体溶液倒入针筒内,针筒上的针头为21号不锈钢针头,在针尖处施加13~18 kv的电压,推进针筒,推进速度为0.06~0.10 mm/min,从针筒推出的丝被距离10~15 cm处的接收器接受,得到白色的静电纺丝成品;将静电纺丝成品放入马弗炉中加热,升温速率2 ℃/min,升至200~300 ℃,退火时间2 h,退火氛围为空气;退火完毕,将丝状物质用金属小勺刮出放入石英舟内,选用高温管式炉退火,升温速率2 ℃/min,升至600~800 ℃,退火时间1 h,退火氛围为氩气;退火完毕,降至室温,得到氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的粉末;
步骤3:氧化钨复合掺氮碳纳米纤维锂电池负极材料的制备
将氧化钨复合掺氮碳纳米纤维粉末作为活性物质,将活性物质,乙炔黑和聚偏二氟乙烯即PVDF按质量比7~8∶2~1∶1的比例放入玛瑙研锅中充分研磨;将充分研磨的粉末放入烧杯,加入N-甲基吡咯烷酮即NMP,其纯度为99.5%,充分搅拌3 h,其中PVDF在NMP中的浓度为20 mg/ml;随后在铜箔上进行推浆,放入电热真空干燥箱;采用扣式电池切片机进行切片,得到所述锂电池负极材料。
2.一种权利要求1所述方法制得的氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的锂电池负极材料。
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