[发明专利]一种食品中六价铬和三价铬的前处理方式以及检测方法在审
申请号: | 202110959341.1 | 申请日: | 2021-08-20 |
公开(公告)号: | CN114047306A | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 吴海霞;李亮;韩琳;谢涛;牟玲玲;林丽莉 | 申请(专利权)人: | 大连产品质量检验检测研究院有限公司 |
主分类号: | G01N33/02 | 分类号: | G01N33/02;G01N27/626;G01N1/28;G01N1/30;G01N1/34 |
代理公司: | 合肥上博知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34188 | 代理人: | 郭堃 |
地址: | 116601 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 食品 中六价铬 三价铬 处理 方式 以及 检测 方法 | ||
1.一种食品中六价铬和三价铬的前处理方式,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1),样品预处理:
从超市购买样品,将其晒干,并将可食用部分放入高速粉碎机内,进行粉碎;
步骤(2),超声浸提:
称取一定量粉碎后的样品加入至50mL洁净的离心管中,并加入20mL酸浸泡液,进行浸泡,超声萃取,收集上清液;
步骤(3),离心:
量取5mL步骤(2)中的上清液,加入至50mL洁净的离心管中,并量取5mL的脱脂试剂加入至离心管中,脱脂试剂和上清液的体积比为1:1,涡旋振荡1min,然后放入离心机中,在8000r/min转速下常温离心10min,取出,弃去上层脱脂试剂,并按此过程重复操作一次,收集下清液。
2.根据权利要求1所述的一种食品中六价铬和三价铬的前处理方式,其特征在于:所述步骤(1)中样品的成分为虾皮、猪肉、干木耳、茶叶和菠菜中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种食品中六价铬和三价铬的前处理方式,其特征在于:所述步骤(2)中样品的称取量为0.5g,精确至0.0001g。
4.根据权利要求1所述的一种食品中六价铬和三价铬的前处理方式,其特征在于:所述步骤(2)中酸浸泡液为盐酸溶液,盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1:99。
5.根据权利要求1所述的一种食品中六价铬和三价铬的前处理方式,其特征在于:所述步骤(2)中浸泡时间为2h,超声萃取的时间为60min。
6.根据权利要求1所述的一种食品中六价铬和三价铬的前处理方式,其特征在于:所述步骤(3)脱脂试剂为正己烷。
7.如权利要求1~6任一项所述的一种食品中六价铬和三价铬的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)、总铬含量的测定:
将步骤(3)中得到的下清液经0.45μm有机滤膜,收集滤液作为总铬待测样液,测定总铬的含量;
步骤2)、三价铬含量的测定:
将步骤1)中经有机滤膜后的下清液,再经强阴离子交换柱处理,去除六价铬,并收集滤液,得到三价铬待测液,然后用电感耦合等离子体质谱法检测滤液中的三价铬的含量,三价铬含量的计算公式为:
其中,X0为待测元素含量(mg/kg),C1为试样液中被测元素浓度(mg/L),C0为试样空白中被测元素浓度(mg/L),V为为试样定容体积(mL),m为试样质量(mg)。
步骤3)、六价铬含量的测定:
将总铬的含量减去三价铬的含量,得到六价铬的含量。
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