[发明专利]一种食品中六价铬和三价铬的前处理方式以及检测方法

说明书

本发明涉及一种食品中六价铬和三价铬的前处理方式以及检测方法，包括以下步骤：步骤(1)，样品预处理；步骤(2)，超声浸提；步骤(3)，离心；通过采用超声浸提、离心和净化等方式对样品进行前处理，采用单因素分析，分别考察了酸的种类、酸的浓度、超声时间、不同称样量及不同脱脂试剂对方法回收率的影响，从而确定酸的种类、酸的浓度、超声时间、不同称样量及不同脱脂试剂的最佳实验条件，操作简便，成本低，保证了检测结果的精确度；通过选择不同基质，对方法的适用性进行了试验，试验结果表明本发明得到的结果准确度较高，适用性强，可适用于不同种类的食品样品检测，且成本低，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，具体为一种食品中六价铬和三价铬的前处理方式以及检测方法。

背景技术

铬是化工、轻工、高级合金材料的主要基础原料，广泛应用于电镀、化工、防腐、医药、食品等多种行业，在国际上被列为最具有竞争力的8种资源型原料之一，铬元素被广泛应用的同时，也伴随着对环境、水体的污染，进而通过生物链进入生物体内，危害着人类的健康，近些年随着对元素价态的深入研究，人们才逐渐意识到铬元素的生物毒性与其价态有关，铬常见的价态为三价铬和六价铬，其中三价铬是维持正常糖脂代谢必不可少的，而六价铬影响细胞的氧化还原，会对呼吸道、消化道产生刺激、致癌、诱变等作用，是公认的致癌物。

目前，六价铬常用的检测方法有二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱联用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和火焰/石墨炉原子吸收光谱法，但是，这些检测方法在不同程度上存在着前处理过程繁琐、精确度低、成本昂贵等缺陷，无法很好地满足现有实验室的日常检测需求，其中分光光度法是在酸性条件下，六价铬会与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，方法操作简便，但由于不同基质食品中产生的色素、脂肪等物质以及产生共线性波长会对测定结果产生干扰，离子色谱及色谱-质谱联用的方法准确度、灵敏度较高，但该种方法样品前处理繁琐、耗材消耗较大涉及仪器设备较为昂贵，并不适用于大多数实验室的日常检测工作，因此，研制一个准确度高、成本较少的方法至关重要，对此，本发明提出一种食品中六价铬和三价铬的前处理方式以及检测方法。

发明内容

本发明目的是提供一种食品中六价铬和三价铬的前处理方式以及检测方法，以解决现有技术中，各种检测方法在不同程度上存在着前处理过程繁琐、精确度低、成本昂贵等缺陷，无法很好地满足现有实验室的日常检测需求的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种食品中六价铬和三价铬的前处理方式，包括以下步骤：

步骤(1)，样品预处理：

从超市购买样品，将其晒干，并将可食用部分放入高速粉碎机内，进行粉碎；

步骤(2)，超声浸提：

称取一定量粉碎后的样品加入至50mL洁净的离心管中，并加入20mL酸浸泡液，进行浸泡，超声萃取，收集上清液；

步骤(3)，离心：

量取5mL步骤(2)中的上清液，加入至50mL洁净的离心管中，并量取5mL的脱脂试剂加入至离心管中，脱脂试剂和上清液的体积比为1:1，涡旋振荡1min，然后放入离心机中，在8000r/min转速下常温离心10min，取出，弃去上层脱脂试剂，并按此过程重复操作一次，收集下清液。

优选的，所述步骤(1)中样品的成分为虾皮、猪肉、干木耳、茶叶和菠菜中的一种。

优选的，所述步骤(2)中样品的称取量为0.5g，精确至0.0001g。

优选的，所述步骤(2)中酸浸泡液为盐酸溶液，盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1:99。

优选的，所述步骤(2)中浸泡时间为2h，超声萃取的时间为60min。

优选的，所述步骤(3)脱脂试剂为正己烷。