[发明专利]超低电阻率导电浆料的填充高纯纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种超低电阻率导电浆料的填充高纯纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将草酸加入硝酸铜与硝酸银的混合水溶液中，进行反应，反应完毕后，过滤，得到草酸铜与草酸银的混合物；

(2)将步骤(1)所得草酸铜与草酸银的混合物装入焙烧炉中，先通入氩气将焙烧炉中的空气排净，然后通入氩气与一氧化碳的混合气体，保持通氩气与一氧化碳的气氛下，加热焙烧炉，在250～400℃下进行反应；

反应过程为：

A、CuC₂O₄·2H₂O＝CuO+CO↑+CO₂↑+2H₂O↑；Ag₂C₂O4·2H₂O＝Ag₂O+CO↑+CO₂↑+2H₂O↑；

B、2CuC₂O₄+2H₂O＝Cu₂O+2CO↑+2CO₂↑+2H₂O↑；

C、CuO+2CO+1/2O₂＝Cu+2CO₂↑；

D、Cu₂O+CO＝2Cu+CO₂↑；Ag₂O+CO＝2Ag+CO₂↑；

上述反应为链式反应，步骤A、B中生成的CO立即与CuO、Cu₂O、Ag₂O反应将其还原为铜单质、银单质，同时生成CO₂，完成步骤C、D的反应；在该过程中，反应产生的CO、CO₂形成气爆，将铜单质、银单质切割为纳米粉末；在银单质生成的瞬间，加强了气爆作用，从而将铜单质切割为粒度更小的纳米粉末；

步骤C中的O₂来自不纯氩气中的微量氧；

(3)步骤(2)反应完毕后停止加热，继续通入氩气、一氧化碳的混合气体，直到炉温降到40℃以下，停止通入氩气、一氧化碳；取出所得纳米铜粉末，放入体积含量为1％草酸的乙醇溶液中，超声波震荡分散均匀，常温静置后过滤；得到的固体纳米铜粉在60℃真空恒温箱中烘干，恒温箱自然降温到40℃以下后，取出纳米铜粉，真空密封包装保存。

2.根据权利要求1所述的超低电阻率导电浆料的填充高纯纳米材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，硝酸银的加入重量为硝酸铜与硝酸银总量的0.001％～2％。

3.根据权利要求1所述的超低电阻率导电浆料的填充高纯纳米材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，反应完毕后，先用氨水调整反应液的pH值至1.16～4.16，再进行过滤。

4.根据权利要求1所述的超低电阻率导电浆料的填充高纯纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，通入氩气的纯度为99.6％～99.9％。

5.根据权利要求1所述的超低电阻率导电浆料的填充高纯纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，按照体积含量计，通入氩气90％～99.9％、通入一氧化碳0.1％～10％。