[发明专利]一种3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法

权利要求书

1.一种3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步：将1,3-二羟基丙酮、原甲酸三甲酯加入到甲醇溶液中，再加入催化剂反应，减压蒸馏得到2,2-二甲氧基-1,3-丙二醇；

第二步：氮气保护下，将三苯基磷、丙二酸二酯和碱溶于有机溶剂中，滴加2,2-二甲氧基-1,3-丙二醇，接着加入偶氮二羧酸酯后升温至50℃反应，经后处理得到3,3-二甲氧基环丁烷-1,1-二羧酸二酯；所述有机溶剂选自无水四氢呋喃或1,4-二氧六环，偶氮二羧酸酯选自偶氮二羧酸二异丙酯或偶氮二甲酸二乙酯；丙二酸二酯选自丙二酸二异丙酯或丙二酸二乙酯；碱选自三乙胺、二异丙基乙基胺、t-BuOK或DBU；

第三步：将3,3-二甲氧基环丁烷-1,1-二羧酸二酯与甲基三辛基氯化铵混合在盐酸中加热回流，随后重结晶得到3-氧代环丁烷基羧酸。

2.根据权利要求1所述3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法，其特征在于：第一步中所述催化剂选自对甲苯磺酸，用量为原料重量的1-3％。

3.根据权利要求1所述3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法，其特征在于：1,3-二羟基丙酮与原甲酸三甲酯摩尔比为1:1.5-2.0。

4.根据权利要求1所述3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法，其特征在于：第二步中，所述2,2-二甲氧基-1,3-丙二醇、丙二酸二酯、三苯基磷与偶氮二羧酸酯摩尔比为1:1.01-1.05:2.1-2.3:2.1-2.3。

5.根据权利要求1所述3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法，其特征在于：第三步中，反应温度选自70-80℃。

6.根据权利要求1所述3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法，其特征在于：第三步中，反应过程保持pH＝1.5-2.0；重结晶采用甲苯和正庚烷混合比例2:1对粗品进行提纯。