[发明专利]一种粉末状固体磷酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种粉末状固体磷酸的制备方法，涉及固体磷酸生产技术领域。以P₂O₅质量分数为81％～86％的多聚磷酸为原料，在充分搅拌下加水，将P₂O₅质量分数调节至77％～81％；同步加入结晶诱发剂控制反应物料温度为40℃～75℃引发反应物料结晶，得到含有结晶的固体磷酸粗产品；再对反应物料继续降温，控制反应物料温度保持在30℃～55℃，充分搅拌促进反应物料结晶转化；待反应物料粘度增大至流动困难后，采用强化搅拌或剪切的方法对结晶后的固体磷酸进行促结晶和破碎处理，获得粉状固体磷酸。本发明的制备工艺简单、易控制、能耗和成本低、且可重复性好，产品质量稳定，有利于实现工业化生产，同时制备出的固体磷酸产品便于运输和计量。

技术领域

本发明涉及固体磷酸生产技术领域，具体涉及一种粉末状固体磷酸的制备方法。

背景技术

磷酸是一种基础化工原料，广泛应用于各行各业，用在食品添加剂、饲料、农药、洗涤、 电子、医药、水处理、冶炼、阻燃剂、化肥等行业，还可用于颜料、电锻、防锈、赘合剂、 抗氧化增效剂、增香剂等。根据磷酸含杂质的多少，一般将磷酸分为肥料级、工业级、食品 级和电子级。根据状态，磷酸分为液体磷酸和固体磷酸，其中液体磷酸是一种无色黏稠液体，P₂O₅含量为50～70％；固体磷酸为无色玻璃状，P₂O₅含量为70～90％，具有强吸湿性。相比液体磷酸，固体磷酸更便于运输，运输过程的安全性更高，在使用时也更方便。

专利CN101269804A中公开了一种高纯正磷酸晶体的生产方法，具体过程是以H₃P0₄质量 百分比为96.5～99％的磷酸为原料，控制物料温度在28～42℃时，加入占原料酸质量l～10％ 的晶种，保温0.1～2h，然后降温到26～35℃，保温0.5～2.5h后，离心过滤，得到的晶体 洗涤，得到正磷酸晶体，再重结晶提纯得到高纯正磷酸晶体。该方法生产磷酸晶体，由于需 要对晶体进行洗涤，将造成产品产率降低，同时过程中洗涤过程产生含酸废水，需要进行额 外处理。重结晶得到的磷酸晶体，晶体大小无法控制，在使用时还需要进行破碎处理，取用 麻烦。

专利CN103569980A中公开了一种固体磷酸的生产方法，将磷酸与五氧化二磷搅拌混合， 保持一定的温度(80～150℃)，不断添加五氧化二磷，在磷酸的浓度达到118％～128％时，马 上包装，冷却到常温后凝固生成块团状固体磷酸。该方法将磷酸冷却凝固后，制备的固体磷 酸形状固定为冷却时容器的形状，使用时需要进行破碎处理，且固定大小的固体磷酸在使用 时计量不方便。

专利CN101544360A公开了一种晶体磷酸的制备方法，将85％的磷酸直接冷却或浓缩后冷 却，加入晶种，搅拌，缓慢降温、养晶，离心分离，即可制得晶体磷酸。该方法制备的晶体 磷酸受原料浓度的限制，不容易制备高浓度的固体磷酸。同样该方法由于需要对晶体进行洗 涤，将造成产品产率降低，同时过程中洗涤过程产生含酸废水，需要进行额外处理。结晶得 到的磷酸晶体，晶体大小无法控制，在使用时还需要进行破碎处理，取用麻烦。

德国专利No.925465提出了一种制备焦磷酸根浓度为92％的固体磷酸的方法，其中P₂O₅在最高200℃的温度下溶于水或正磷酸中得到的混合物冷却以进行结晶得到固体焦磷酸。在 该过程中使用高温可能会将反应容器的杂质引入酸中。此外，还需要相对较长的时间来实现 结晶。

美国专利No.5700700中所提到的，在温度低于焦磷酸的熔点下，将固体磷酸加入到液 体多聚磷酸和非水溶性分散体中搅拌直至多聚磷酸转化为焦磷酸。为了获得高纯度固体磷酸， 需将混合物过滤后在真空下处理除去粘附在焦磷酸上的非水溶剂，需要复杂且高成本的操作 以获得纯的固体磷酸。