[发明专利]一种煤基中空纤维炭膜的制备方法及应用在审
申请号: | 202111008513.3 | 申请日: | 2021-08-30 |
公开(公告)号: | CN113713765A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 宋成文;冯国卿;潘宗林;范新飞 | 申请(专利权)人: | 大连海事大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 张玉莹;李馨 |
地址: | 116026 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 纤维 制备 方法 应用 | ||
1.一种煤基中空纤维炭膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)纺丝浆料的配置:将包括前驱体材料、高分子聚合物、极性溶剂、添加剂的原料按照一定质量百分含量混合,配置纺丝浆料;其中,所述的前驱体材料为煤,原料的质量百分含量为:前驱体材料10~60wt%、高分子聚合物5~30wt%、极性溶剂30~60wt%、添加剂0~10wt%;
(2)配置内芯液、外凝固液;
(3)纤维成型:将纺丝浆料与内芯液在微量注射泵的推动下,分别以2~30ml/min的速度穿过纺丝头,空气间距0~5cm;纺丝液挤出成型后在外凝固液中静置凝固化处理12~24h,得到煤基中空纤维;
(4)水洗与干燥:将所述煤基中空纤维水洗后取出,截成需要的长度并干燥;
(5)高温热解:将干燥后的煤基中空纤维置于惰性气氛中进行高温热解,热解温度为700~1100℃,保温时间为0.5~3h,热解后,降至室温,得到所述煤基中空纤维炭膜。
2.根据权利要求1所述的一种煤基中空纤维炭膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,纺丝浆料的配置包括如下步骤:将前驱体材料、高分子聚合物、极性溶剂、添加剂以一定的质量百分比混合,在25~30℃的温度下机械搅拌12~48h,形成均一的聚合物溶液,然后静置脱气24~48h,或真空脱气2~6h,形成均一的纺丝浆料。
3.根据权利要求1所述的一种煤基中空纤维炭膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述煤为焦煤、瘦煤、褐煤、无烟煤、肥煤中的一种或其混合物;
所述的高分子聚合物为聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚砜(PSF)、聚醚砜(PESf)、聚丙烯腈(PAN)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚碳酸酯(PC)、醋酸纤维素(CA)、聚乙烯聚吡咯烷酮(PVP)的一种或多种;
所述的极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)中的一种或多种;
所述的添加剂为羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、炭黑、碳素、石油焦中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种煤基中空纤维炭膜的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中,内芯液为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或水;外凝固液为水、乙醇或乙醇水溶液;外凝固液中乙醇的体积百分含量为0~75vol%。
5.根据权利要求1所述的一种煤基中空纤维炭膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,纺丝浆料温度为21~30℃;纺丝头为圆形单通道、双通道、四通道双层纺丝头或一体式的同轴纺丝头。
6.根据权利要求1所述的一种煤基中空纤维炭膜的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,水洗方式为:将所述煤基中空纤维在25~30℃的水浴中浸泡、水洗0.5~6h;干燥方式为真空干燥、冷冻干燥以及烘箱加热干燥中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种煤基中空纤维炭膜的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,升温速率为1~5℃/min,降温速率为2~5℃/min。
8.一种煤基中空纤维炭膜,其特征在于:所述煤基中空纤维炭膜通过权利要求1~7任一所述的方法制备。
9.一种权利要求8所述的煤基中空纤维炭膜在水体净化中的应用。
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