[发明专利]碳酸酯功能化硅烷的合成方法在审
申请号: | 202111011218.3 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113698428A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 彭鹏鹏;郝俊;侯荣雪;王军;葛建民;武利斌;闫彩桥;许晓丹;闫朋飞;杨世雄;赵光华;高山;林胜赛;李庆占;邢艳召;刘鹏;田丽霞;张茜;张民 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;H01M10/0525;H01M10/0567 |
代理公司: | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人: | 武哲 |
地址: | 051430 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸 功能 硅烷 合成 方法 | ||
本发明公开了碳酸酯功能化硅烷的合成方法,涉及电池电解液添加剂技术领域,所述合成方法是取环氧丙氧基烷基硅烷化合物与二氧化碳,在四丁基溴化铵的作用下,经重排反应,即得所述碳酸酯功能化硅烷。该碳酸酯功能化硅烷的合成方法,通过改变原料用量以及二氧化碳压力参数,来改善碳酸酯功能化硅烷的合成方法,通过加大二氧化碳的在反应釜中的压强和改变四丁基溴化铵用量来提高最终产物收率和纯度。
技术领域
本发明涉及电池电解液添加剂技术领域,具体为碳酸酯功能化硅烷的合成方法。
背景技术
锂电池电解液是电池中离子传输的载体,一般由锂盐和有机溶剂组成,电解液在锂电池正、负极之间起到传导离子的作用,是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证,电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐、必要的添加剂等原料,在一定条件下、按一定比例配制而成的,在电池的电解液中常常需要使用到碳酸酯功能化硅烷提高其离子传导性和导电率。
在碳酸酯功能化硅烷的制备过程中反应的进行会处在较高压强的反应釜中,通过催化剂和高压环境促使作为原料的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和二氧化碳进行有机反应。
发明内容
本发明的目的在于提供碳酸酯功能化硅烷的合成方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
碳酸酯功能化硅烷的合成方法,是取环氧丙氧基烷基硅烷化合物与二氧化碳,在四丁基溴化铵的作用下,经重排反应,即得所述碳酸酯功能化硅烷。
进一步的,所述环氧丙氧基烷基硅烷化合物为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;
所述碳酸酯功能化硅烷为4-[[3-(三甲氧基硅基)丙氧基]甲基]-1,3-二氧戊烷-2-酮;
具体化学反应式如下:
进一步的,所述环氧丙氧基烷基硅烷化合物与四丁基溴化铵的重量比为1:0.05~0.10。
进一步的,所述重排反应过程中,二氧化碳的压力为1.5~2.0MPa。
进一步的,所述重排反应的溶剂为乙酸乙酯。
进一步的,所述重排反应的温度为70~90℃、时间为45~50h。
进一步的,所述的重排反应过程中,还需搅拌;所述搅拌时搅拌的方向采用先顺时针搅拌和逆时针搅拌交替进行的方式;单次顺时搅拌或单次逆时针搅拌的时间为2~3h。
进一步的,所述重排反应完成后,还需进行洗涤、浓缩,制得所述碳酸酯功能化硅烷。
进一步的,所述洗涤是采用饱和食盐水进行洗涤。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
该碳酸酯功能化硅烷的合成方法,通过改变原料用量以及二氧化碳压力参数,来改善碳酸酯功能化硅烷的合成方法,通过加大二氧化碳的在反应釜中的压强和改变四丁基溴化铵用量来提高最终产物收率和纯度。特别是在搅拌过程时,顺时针和逆时针的组合搅拌方式,使反应能够充分进行,有效提高了产品的收率和纯度。
附图说明
图1为本发明实施例一中制备的4-[[3-(三甲氧基硅基)丙氧基]甲基]-1,3-二氧戊烷-2-酮的氢核磁谱图;
图2为本发明实施例一中制备的4-[[3-(三甲氧基硅基)丙氧基]甲基]-1,3-二氧戊烷-2-酮的碳核磁谱图。
具体实施方式
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