[发明专利]一种八面体形貌四氧化三钴的制备方法有效
申请号: | 202111019938.4 | 申请日: | 2021-09-01 |
公开(公告)号: | CN113716618B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 许开华;易全瑞;刘文泽;刘玉成 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 范威 |
地址: | 448000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 体形 氧化 制备 方法 | ||
1.一种八面体形貌四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)分别配制氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液;
(2)向晶种釜中加入底液并搅拌,控制底液的pH 7.5-8.0,晶种釜中的搅拌转速为150r/min-300r/min;
(3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到晶种釜中进行合成反应,维持晶种釜内浆料pH为7.0-7.3,控制合成反应得到的晶种的生长速度为每8小时增长0.75μm-1.25μm,当晶种的粒度D50生长至13.0μm -15.0μm时停止反应;
(4)将晶种釜中生成的碳酸钴晶种的一半分出至成品釜中,然后向成品釜中加入碳酸氢铵溶液,控制成品釜中浆料的pH为7.6-8.0,将成品釜的搅拌转速调节至150r/min-300r/min,然后将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到成品釜中进行合成反应,维持成品釜中的浆料pH为7.0-7.3,控制合成反应生成的物料的生长速度为每8小时增长0.35μm-0.55μm,当物料的粒度D50生长至18.0μm -20.0μm时停止反应,得到碳酸钴成品;
(5)将碳酸钴成品通过离心洗涤、煅烧、破碎、筛分除铁得到八面体形貌的四氧化三钴。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)氯化钴溶液中的钴浓度为100g/L-140g/L、碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L-280g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中底液是通过向晶种釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制得到,所述底液中碳酸氢铵浓度为5g/L-10g/L,加入的纯水体积与晶种釜容积之比为0.5-0.7;所述底液的温度为30℃-60℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中氯化钴溶液加入到晶种釜中的进料流量为250L/h-500L/h,碳酸氢铵溶液加入到晶种釜中的进料流量为500L/h-1000L/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)向成品釜中加入0.1m3-0.5m3碳酸氢铵溶液,控制成品釜中浆料的pH为7.6-8.0。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中氯化钴溶液加入到成品釜中的进料流量为100L/h-500L/h,碳酸氢铵溶液加入到成品釜中的进料流量为150L/h-1000L/h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述晶种釜和成品釜的搅拌机构采用双层搅拌桨叶。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中将碳酸钴成品采用离心机离心洗涤,洗涤过程采用纯水洗涤的方式,纯水温度为50℃-70℃;将采用离心洗涤后的碳酸钴成品送入回转窑600-800℃煅烧,再用气流破碎至粒度分散均匀的四氧化三钴。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中将碳酸钴成品经过离心洗涤后,氯离子浓度为0.03%以内。
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