[发明专利]一种基于聚乙烯醇抗污染交联型阴离子交换膜的制备方法有效
申请号: | 202111054840.2 | 申请日: | 2021-09-09 |
公开(公告)号: | CN113600026B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 廖俊斌;余璐;唐媛媛;王彤彤;阮慧敏;沈江南 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/02;B01D71/38;B01D61/44;B01J41/13 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 孙孟辉 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 聚乙烯醇 污染 交联 阴离子 交换 制备 方法 | ||
1.一种基于聚乙烯醇抗污染交联型阴离子交换膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)4-溴甲基苯甲醛的合成:
称取如式(I)所示的4-(溴甲基)苯甲腈(CBB)并充分溶解于甲苯中,在冰浴、无水无氧的条件下,逐滴加入二异丁基氢化铝(DIBAL-H)的甲苯溶液溶液,冰浴下搅拌0.5~2小时;然后,用饱和氯化铵溶液淬灭剩余的DIBAL-H,再用乙酸乙酯萃取反应后所得混合液的有机相,所得的有机相用无水MgSO4干燥;30~50℃条件下旋蒸除去乙酸乙酯,得到粗产物;而后采用层析柱分离提纯以除去副产物,流动相体积比:石油醚:乙酸乙酯=150~50:1;旋蒸去除石油醚和乙酸乙酯,即得到如式(II)所示白色的4-溴甲基苯甲醛(BMBD);
(2)4-吡啶基苯甲醛的合成:
称取如式(II)所示白色的4-溴甲基苯甲醛(BMBD)溶于四氢呋喃(THF)中,按摩尔比1:1~2加入吡啶,并在25~35℃条件下搅拌12~24小时,冷却至室温后抽滤,再用THF洗涤数次,抽滤分离得到的固体在40~80℃的真空干燥箱中干燥12~24小时,得到如式(III)所示的白色固体4-吡啶基苯甲醛(Pyd-BD);
(3)含联吡啶结构交联剂的制备:
称取4-溴甲基苯甲醛(BMBD)溶于丙酮中,然后按摩尔比3~1:1称取4,4’-联吡啶(BPyd)并溶于丙酮;将后者加热至回流,并在搅拌的条件下,将前者逐滴加入至后者,保持6~18小时得到淡黄色的悬浊液;静置后除去上清液,所得固体采用丙酮洗涤数次,在20~40℃真空干燥箱中干燥6~18小时,得到如式(IV)所示淡黄色固体含联吡啶结构交联剂(BPyd-BMBD);
(4)交联型离子交换膜的制备:
称取聚乙烯醇(PVA)加入二甲基亚砜(DMSO)中,然后搅拌至完全溶解,按摩尔比依次加入如式(V)所示的对三氟甲基苯甲醛(TFBD),如式(III)所示的4-吡啶基苯甲醛(Pyd-BD)和如式(IV)所示的含联吡啶结构交联剂(BPyd-BMBD),冰水浴条件下搅拌至溶解;所得混合溶液静置脱泡后,取溶液倒入洁净的玻璃模具中在40~150℃条件下真空干燥箱中干燥6~24小时得到式(VI)所示的交联型阴离子交换膜,其膜厚为100~130μm;其中,三氟甲基苯甲醛(TFBD),4-吡啶基苯甲醛(Pyd-BD)和含联吡啶结构交联剂(BPyd-BMBD)的摩尔比x:y:z=15~30:5~20:1~10;
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的流动相体积比为100:1。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)按摩尔比1:1.2加入吡啶,并在30℃条件下搅拌18小时。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的抽滤分离得到的固体在50℃的真空干燥箱中干燥18小时。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中按摩尔比2.5~2:1称取4,4’-联吡啶。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,搅拌时长为12小时。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的静置后除去上清液,所得固体采用丙酮洗涤数次,在30℃真空干燥箱中干燥12小时。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中对三氟甲基苯甲醛,4-吡啶基苯甲醛和含联吡啶结构交联剂摩尔比为x:y:z=15~30:5~15:2~6。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的将所得溶液倒入洁净的玻璃模具中在80℃条件下真空干燥箱中干燥24小时得到交联型阴离子交换膜。
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