[发明专利]一种测量分析土壤或生物中铅-210的方法在审
申请号: | 202111057289.7 | 申请日: | 2021-09-09 |
公开(公告)号: | CN113687405A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 方春鸣;姜冬;陆地 | 申请(专利权)人: | 山东核电有限公司 |
主分类号: | G01T1/36 | 分类号: | G01T1/36;G01T1/204;G01N21/73;G01N30/02;G01N30/74;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/12 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 边人洲 |
地址: | 264000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测量 分析 土壤 生物 210 方法 | ||
1.一种测量分析土壤或生物中铅-210的方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)混合预处理样品和铅载体标准溶液进行铅的富集,得到含铅溶液;
(2)利用铅树脂对所述含铅溶液进行铅的纯化、洗脱,收集洗脱液并定容,得到样品液;
(3)采用电感耦合等离子体-原子发射光谱和液闪谱仪测量所述样品液及标准溶液,并根据测试结果计算得出样品中铅-210活度浓度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述预处理样品的预处理步骤包括称取样品并进行灼烧,得到预处理样品;
优选地,所述样品为土壤样品或生物灰样品;
优选地,所述灼烧的温度为500-700℃,优选为550-650℃;
优选地,所述灼烧的时间为0.5-1.5h,优选为0.8-1.2h。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述富集包括混合后的物料在通风条件下加热保持沸腾,冷却后,分离固液混合物,得到的液体经蒸干液体得到矿物晶体,所述矿物晶体在酸液中经加热至矿物晶体溶解,得到含铅溶液;
优选地,步骤(1)中所述铅载体标准溶液为硝酸铅,浓度为10mg-Pb/mL;
优选地,步骤(1)中所述铅载体标准溶液的体积与所述土壤样品的质量比为0.99-2.02mL:1g,优选为0.99-2.002mL:1g;
优选地,所述混合还包括浓硝酸和过氧化氢;
优选地,所述浓硝酸的浓度为7.9-8.1mol/L,优选为7.99-8.01mol/L;
优选地,所述过氧化氢的浓度为29-31%,优选为29.9-30.9%;
优选地,所述浓硝酸的体积与所述土壤样品的质量比为5-50mL:1g,优选为10-40mL:1g;
优选地,所述浓硝酸的体积与所述生物灰样品的质量比为1-25mL:1g,优选为5-15mL:1g;
优选地,所述过氧化氢的体积与所述土壤样品的质量比为2.5-7mL:1g,优选为3-6.6mL:1g;
优选地,所述过氧化氢的体积与所述生物灰样品的质量比为0.5-3.5mL:1g,优选为1-3mL:1g;
优选地,所述保持沸腾的时间为0.8-1.2h,优选为0.9-1.1h;
优选地,所述分离固液混合物的方式包括过滤或离心;
优选地,所述酸液包括浓度为0.8-1.2mol/L的硝酸,优选为0.9-1.1mol/L;
优选地,所述酸液的体积与所述土壤样品的质量比为13-36mL:1g,优选为15-30mL:1g;
优选地,所述酸液的体积与所述生物灰样品的质量比为2.6-18mL:1g,优选为3.9-15mL:1g。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述纯化包括含铅溶液转移到装有铅树脂的色谱柱装样管中,排液,随后向色谱柱中依次加入第一浓度硝酸和第二浓度硝酸,流速不变,排液,弃去此步骤中所有流出液;
优选地,所述第一浓度为0.9-1.1mol/L的硝酸;
优选地,所述第二浓度为0.09-0.11mol/L的硝酸;
优选地,所述铅树脂为法国Triskem公司生产的Eichrom树脂;
优选地,所述纯化步骤中排液的液体流速为0.5-2.5mL/min,优选为1-2mL/min;
优选地,所述纯化步骤中排液在低于大气压条件下进行;
优选地,所述含铅溶液的体积与铅树脂的质量比为15-20mL:1g,优选为17-18mL:1g;
优选地,所述第一浓度硝酸与含铅溶液的体积比为0.6-0.74mL:1mL;
优选地,所述第二浓度硝酸与含铅溶液的体积比为1.26-1.4mL:1mL;
优选地,所述第一浓度硝酸的体积为9-11mL,优选为9.5-10.5mL;
优选地,所述第二浓度硝酸的体积为19-21mL,优选为19.5-20.5mL。
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