[发明专利]一种分析氯乙酸乙酯中二氯乙酸乙酯杂质的方法

说明书

本发明提供了一种分析氯乙酸乙酯中二氯乙酸乙酯杂质的方法，其包括以下步骤：(a)使二氯乙酸乙酯定量溶解于稀释剂，获得二氯乙酸乙酯对照品溶液；(b)使氯乙酸乙酯和二氯乙酸乙酯定量溶解于稀释剂，获得系统适用性溶液；(c)使供试品定量溶解于稀释剂，获得供试品溶液；(d)在气相色谱条件下，分别取所述供试品溶液和所述对照品溶液进样。本发明的方法采用色谱法，可靠性高、分离度好、方法耐用且氯乙酸乙酯成分回收率高。

技术领域

本发明属于分析化学领域。具体地，本发明涉及一种分析氯乙酸乙酯中二氯乙酸乙酯杂质的方法。

背景技术

氯乙酸乙酯是合成医药、农药及香料的重要中间体。例如，氯乙酸乙酯可以作为丹曲林钠的起始物料。但在工艺制备期间，它的使用可能会引入具有潜在遗传毒性的杂质二氯乙酸乙酯。因此，有必要对氯乙酸乙酯中的二氯乙酸乙酯进行控制，确保该杂质在可接受的范围内，以避免在起始物料中就引入了二氯乙酸乙酯。

因此，本发明提供了一种可靠、高效且耐用的分析氯乙酸乙酯中二氯乙酸乙酯杂质的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种分析氯乙酸乙酯中二氯乙酸乙酯杂质的方法。该方法采用色谱法，可靠性高、分离度好、方法耐用且氯乙酸乙酯成分回收率高。

本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的。

本发明提供了一种分析氯乙酸乙酯中二氯乙酸乙酯杂质的方法，其包括以下步骤：

(a)使二氯乙酸乙酯定量溶解于稀释剂，获得二氯乙酸乙酯对照品溶液；

(b)使氯乙酸乙酯和二氯乙酸乙酯定量溶解于稀释剂，获得系统适用性溶液；

(c)使供试品定量溶解于稀释剂，获得供试品溶液；

(d)在气相色谱条件下，分别取所述供试品溶液和所述对照品溶液进样；

所述气相色谱条件包括：采用毛细管色谱柱和ECD检测器；进样口温度为180℃～220℃；ECD检测器温度为250℃～350℃；进样体积为0.3μl～0.8μl，分流比为40～60:1；柱流量为0.5ml/min～1.5ml/min。

优选地，步骤(a)中，所述稀释剂选自正己烷、异辛烷、乙醇、乙醚中的至少一种。

优选地，所述稀释剂选自正己烷和/或异辛烷。

更优选地，所述稀释剂为异辛烷。

在本发明的具体实施方案中，进样口温度可以选择例如180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、或220℃；ECD检测器温度可以选择例如250℃、255℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、或350℃；进样体积可以选择例如0.3μl、0.4μl、0.5μl、0.6μl、0.7μl、或0.8μl；分流比可以选择例如40:1、41:1、42:1、45:1、48:1、50:1、52:1、55:1、58:1、或60:1；柱流量可以选择例如0.5ml/min、0.6ml/min、0.7ml/min、0.8ml/min、0.9ml/min、1.0ml/min、1.1ml/min、1.2ml/min、1.3ml/min、1.4ml/min、或1.5ml/min。

优选地，所述气相色谱条件包括：进样口温度为200℃；ECD检测器温度为300℃；进样体积为0.5μl，分流比为50:1；柱流量为1.0ml/min。

优选地，所述毛细管色谱柱的柱升温程序包括：自起始温度110℃～130℃下停留1min～3min，以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至160℃～180℃。