[发明专利]聚乳酸共聚物及其制备方法和应用、共混薄膜的制备方法有效
申请号: | 202111076441.6 | 申请日: | 2021-09-14 |
公开(公告)号: | CN113817148B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 董同力嘎;胡健;云雪艳;孙滔;刘博;白佳鑫 | 申请(专利权)人: | 内蒙古农业大学 |
主分类号: | C08G63/60 | 分类号: | C08G63/60;C08G63/78;C08L67/06;C08L67/02;C08L67/04;C08J5/18 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 张文俊 |
地址: | 010018 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳酸 共聚物 及其 制备 方法 应用 薄膜 | ||
1.一种聚乳酸共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S11、向2000mL装有机械搅拌器和冷凝回流装置的反应釜中加入700g质量分数为90%的L-乳酸水溶液,反应体系真空度在20分钟内逐步从常压降低至50KPa,在110℃下缩聚反应1h,然后升温至150℃,再于15KPa下反应2h,最后于5KPa下继续反应3h,制备得到聚乳酸低聚物;
S12、将富马酸和1,4-丁二醇混合后置于温度为130℃、真空度为60Pa下缩聚反应5h,即得不饱和二元酸和二元醇的共聚物;其中,富马酸和1,4-丁二醇的摩尔比为1:1;
S13、将步骤S11中的反应釜恢复至常压后加入34.1g步骤S12中制备得到的不饱和二元酸和二元醇的共聚物、2.8g二水合氯化亚锡、2.4g一水合对甲苯磺酸,然后升温至180℃,然后在60分钟内将反应釜内的压力降低至30Pa,再继续熔融缩聚反应20h;然后继续保持30Pa真空度,体系温度降低至95℃、反应2.5h,后升温至137℃继续反应36h,即得聚乳酸共聚物;
或,所述聚乳酸共聚物的制备方法,包括以下步骤:
S11、向2000mL装有机械搅拌器和冷凝回流装置的反应釜中加入700g质量分数为90%的L-乳酸水溶液,反应体系真空度在20分钟内逐步从常压降低至50KPa,在110℃下缩聚反应1h,然后升温至150℃,再于15KPa下反应2h,最后于5KPa下继续反应3h,制备得到聚乳酸低聚物;
S12、将衣康酸和1,4-丁二醇混合后置于温度为130℃、真空度为60Pa下缩聚反应5h,即得不饱和二元酸和二元醇的共聚物;其中,衣康酸和1,4-丁二醇的摩尔比为1:1;
S13、将步骤S11中的反应釜恢复至常压后加入36.6g步骤S12中制备得到的不饱和二元酸和二元醇的共聚物、2.9g二水合氯化亚锡、2.4g一水合对甲苯磺酸,然后升温至180℃,然后在60分钟内将反应釜内的压力降低至30Pa,再继续熔融缩聚反应20h;然后继续保持30Pa真空度,体系温度降低至105℃、反应2.5h,后升温至132℃继续反应36h,即得聚乳酸共聚物。
2.一种如权利要求1所述的制备方法制备得到的聚乳酸共聚物作为增塑剂在制备高分子材料中的应用。
3.一种共混薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将权利要求1所述的制备方法制备得到的聚乳酸共聚物进行造粒;
将聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯或聚乳酸与造粒后的聚乳酸共聚物混合后加入至挤出机中流延挤出,冷却牵引或吹塑成型即得共混薄膜。
4.如权利要求3所述的共混薄膜的制备方法,其特征在于,将聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯或聚乳酸与造粒后的聚乳酸共聚物加入至混料机中于100~200rpm/min转速下混合5~10min;
所述聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯或聚乳酸与聚乳酸共聚物的质量比为(10~90):(90~10);
挤出机加热温度为160~230℃、模头温度为180~230℃。
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