[发明专利]一种取代烯基硫氰酸酯类化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种取代烯基硫氰酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在圆底烧瓶中依次加入丙烯醇、硫氰酸铵和反应溶剂，室温搅拌下加入过硫酸钾，添加完毕后室温搅拌，反应24小时以上；

(2)通过TLC板监控反应至反应完全，用乙酸乙酯萃取，混合液减压蒸馏，蒸除溶剂，粗品通过柱层析，即得结构如下所示的烯基硫氰酸酯，

所述的丙烯醇结构为：

结构中Ar为吡啶、噻吩、呋喃、喹啉、Ph、4-XPh、3-XPh和2-XPh，其中4-XPh、3-XPh和2-XPh中的X＝Cl、F、Br、I以及烷基取代基；

R¹取代基为氢、烷基、环烷基和芳基官能团。

2.根据权利要求1所述的一种取代烯基硫氰酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

当反应底物丙烯醇中R¹为芳基时，反应溶剂为乙腈和水的混合溶剂；当R¹为氢或者烷基时，反应溶剂为六氟异丙醇和水的混合溶剂。

3.根据权利要求2所述的一种取代烯基硫氰酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

所述的乙腈与水的体积比为2-10:1；

所述的六氟异丙醇与水的比例为(10-30):1。

4.根据权利要求3述的一种取代烯基硫氰酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

所述的乙腈与水的体积比为5:1；

所述的六氟异丙醇与水的比例为20:1。

5.根据权利要求1所述的一种取代烯基硫氰酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

所述的硫氰酸铵的用量为取代丙烯醇的摩尔量的100-250％。

6.根据权利要求1所述的一种取代烯基硫氰酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

所述的过硫酸钾的用量为取代丙烯醇的摩尔量的120-300％。

7.根据权利要求1所述的一种取代烯基硫氰酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

所述的反应溶剂用量为：以丙烯醇的反应浓度为0.01-0.5M计。

8.根据权利要求1所述的一种取代烯基硫氰酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

所述的硫氰酸铵的用量为丙烯醇的摩尔量的150％；

所述的过硫酸钾的用量为丙烯醇的摩尔量的200％；

所述的反应溶剂用量为：以丙烯醇的反应浓度为0.1M计。