[发明专利]一种四苯基碘化磷的制备方法

权利要求书

1.一种四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，步骤如下：S1、将三苯基磷、碘化苯和催化剂加入到反应瓶中，加入带有结晶水的二价卤化金属盐，将反应瓶加热2-6h，温度保持在80℃；S2、将反应瓶内升温至180℃-210℃，保温2-6h；S3、将反应瓶冷却；S4、向反应瓶内加入100℃沸腾水，进行保温搅拌1-1.5h；S5、将反应瓶静置1-2h，进行冷却；S6、将反应瓶中的溶液过滤、冲洗，制得白色湿晶，干燥，制得四苯碘化磷粉末晶体；所述的催化剂为La、K和Ni-CaO。

2.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：所述的带有结晶水的二价卤化金属盐的结构通式为：MX₂.nH₂O；其中，M＝Ni或Ca，X＝I；n＝2-6。

3.根据权利要求2所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：所述带结晶水的二价卤化金属盐为NiI₂.2H₂O或NiI₂.6H₂O。

4.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：所述的三苯基磷、碘化苯和带结晶水的二价卤化盐的摩尔比为1.5-4.5:3-8:1-2。

5.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：所述的催化剂中的La、K和Ni-CaO的质量比为1：1：1。

6.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：所述的三苯基磷和催化剂的质量比为5-6：3-3.5。

7.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述升温的升温速率为20-30℃/min。

8.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述冷却为冷却到90-100℃。

9.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述的冷却为冷却至15-30℃。