[发明专利]一种四苯基碘化磷的制备方法

说明书

本发明公开了一种四苯基碘化磷的制备方法，涉及四苯基碘化磷的制备技术领域，所述的制备方法，步骤如下：S1、将三苯基磷、碘化苯和催化剂加入到反应瓶中，加入带有结晶水的二价卤化金属盐，将反应瓶加热2‑6h，温度保持在80℃；S2、将反应瓶内升温至180℃‑210℃，保温2‑6h；S3、将反应瓶冷却；S4、向反应瓶内加入100℃沸腾水，进行保温搅拌1‑1.5h；S5、将反应瓶静置1‑2h，进行冷却；S6、将反应瓶中的溶液过滤、冲洗，制得白色湿晶，干燥，制得四苯碘化磷粉末晶体；所述的催化剂为La、K和Ni‑CaO。本发明提供的四苯基碘化磷的制备方法的生产成本低、低污染、适合大规模生产、极具商业价值。

技术领域

本发明涉及四苯基碘化磷的制备技术领域，具体涉及一种四苯基碘化磷的制备方法。

背景技术

四苯基碘化磷是一种性能优良的化工实剂，常用做支持电介质、电解还原、相转移的催化剂。现有的四苯基碘化磷制备常采用价格昂贵的NiCl₂催化剂和有毒的苯甲腈试剂，存在生产成本高、环境污染严重，从而限制了其大规模生产。

目前，还没有一种生产成本低、低污染、适合大规模生产、极具商业价值的四苯基碘化磷的制备方法。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种四苯基碘化磷的制备方法。解决了现有的四苯基碘化磷的制备方法存在生产成本高、环境污染严重、难以大规模生产的问题。

所述的制备方法，步骤如下：

S1、将三苯基磷、碘化苯和催化剂加入到反应瓶中，加入带有结晶水的二价卤化金属盐，将反应瓶加热2-6h，温度保持在80℃；

S2、将反应瓶内升温至180℃-210℃，保温2-6h；

S3、将反应瓶冷却；

S4、向反应瓶内加入100℃沸腾水，进行保温搅拌1-1.5h；

S5、将反应瓶静置1-2h，进行冷却；

S6、将反应瓶中的溶液过滤、冲洗，制得白色湿晶，干燥，制得四苯碘化磷粉末晶体。

所述的催化剂为La、K和Ni-CaO。

本发明提供的制备方法的反应方程式为：

优选地，所述的带有结晶水的二价卤化金属盐的结构通式为：MX₂.nH₂O；其中，M＝Ni或Ca，X＝I；n＝2-6。

进一步优选地，所述带结晶水的二价卤化金属盐优选为NiI₂.2H₂O或NiI₂.6H₂O。

优选地，所述的三苯基磷、碘化苯和带结晶水的二价卤化盐的摩尔比为1.5-4.5:3-8:1-2。

优选地，所述的催化剂中的La、K和Ni-CaO的质量比为1：1：1。

优选地，所述的三苯基磷和催化剂的质量比为5-6：3-3.5。

优选地，步骤S2中，所述升温的升温速率为20-30℃/min。

优选地，步骤S3中，所述冷却为冷却到90-100℃。

优选地，步骤S5中，所述的冷却为冷却至15-30℃。

本发明的有益效果体现在：

(1)本发明提供的四苯基碘化磷的制备方法采用的原料中碘化苯既可作为反应物，又可作为反应溶剂和去水溶剂。

(2)本发明提供的四苯基碘化磷的制备方法所添加的La和K可有效活化催化剂的反应活性。