[发明专利]一种溶剂化中间相沥青及其制备方法、高性能沥青基碳纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种溶剂化中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）将原料油进行供氢热缩聚，制备出软化点30~150℃硬质沥青；所述供氢热缩聚的反应条件包括：供氢剂选自四氢萘、十氢萘、9,10-二氢蒽、苯甲醇或四氢萘酮中的一种或几种，所述供氢剂的用量为原料油质量的5~30%；反应温度为380~500℃，反应压力为0.1~6.0MPa、搅拌速率为100~1000r/min、反应时间为0.5~24h；

（2）采用超临界/亚临界溶剂萃取分馏工艺对硬质沥青按相对分子量大小进行组分可控分离，得到萃余物为溶剂化中间相沥青；在高温高压填料塔中采用多级、逆流、连续的方式进行超临界/亚临界溶剂萃取分馏，首先将硬质沥青加热至软化点以上20~50℃，得到熔融态硬质沥青；然后将熔融态硬质沥青和萃取剂按一定的剂油比分别从填料塔的上部和下部注入到填料塔中，采用逆流的形式对熔融沥青进行超临界/亚临界溶剂萃取分馏；所述萃取剂选自正戊烷、正庚烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯和四氢呋喃中的至少一种，剂油比为1~20；所述填料塔的下部柱温设定为300~360℃，上部柱温设定为340~400℃，柱温自下而上设定成梯度升高；所述填料塔的柱压选择在2.0~6.0MPa之间；

其中，所述原料油选自催化裂解焦油、FCC油浆澄清油、减四线馏分、环烷基减压渣油的脱沥青油、脱QI的精制煤焦油或蒽油中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的一种溶剂化中间相沥青的制备方法，其特征在于，采用双螺杆挤出机以310g/h的流量将熔融态硬质沥青从填料塔上部进入；在溶剂泵和预热器的作用下将萃取剂以930g/h流量从填料塔下部加入到塔中；

所述填料塔的柱温的梯度差为10~20℃，设定填料塔为四段控温。

3.根据权利要求1所述的一种溶剂化中间相沥青的制备方法，其特征在于，超临界/亚临界萃取分馏得到的萃取物主要包含相对分子质量较小的芳烃分子，其单独或与新鲜原料混合后进行再次供氢热缩聚反应，通过轻组分的“回炼”达到提高原料转化率和提高整体原料利用率的目的。