[发明专利]溶胶-凝胶结合反应熔体渗透快速制备大厚度连续纤维增韧SiC基复合材料的方法

权利要求书

1.一种溶胶-凝胶结合反应熔体渗透快速制备大厚度连续纤维增韧SiC基复合材料的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、多孔CMC-SiC的制备：采用CVI工艺在具有孔隙结构特征的纤维编织体的的连续纤维上沉积界面，再采用CVI工艺沉积SiC基体至半致密化状态，得到气孔率为28～36％的半致密化CMC-SiC，SiC基体作为界面和纤维的保护层；

步骤2、树脂溶胶配置：将间苯二酚10～20g和三嵌段共聚物5～10g加入到透明混合溶剂中，磁力搅拌5～10min；再加入8～13g 37wt.％的甲醛水溶液，磁力搅拌20min；再加入8～13g 37wt.％的甲醛水溶液，磁力搅拌20min；再加入0.1～0.5g碳酸钠，磁力搅拌10～20min，获得淡黄色透明溶胶；

所述透明混合溶剂是15～40ml水与30～80ml无水乙醇混合得到透明混合溶剂；

步骤3、树脂溶胶浸渍：将气孔率为28～36％的半致密化CMC-SiC和步骤2获得的溶胶放入玻璃干燥皿中，抽真空至玻璃皿内压力低于0.09MPa，保持20～30min后，将半致密化CMC-SiC浸入溶胶中保持20～30min，；获得的浸渍了树脂溶胶的CMC-SiC(CMC-SiC-Resin_sol)；

步骤4、树脂凝胶制备：将浸渍了树脂溶胶的CMC-SiC(CMC-SiC-Resin_sol)连同剩余溶胶倒入水热反应釜的聚四氟乙烯内胆，置于水热箱内，以3～5℃/min的升温速率到80～150℃，保温2～12小时后取出，在80～120℃空气环境中烘干30min，得到含树脂凝胶的CMC-SiC-Resin_gel；

步骤5、树脂凝胶裂解：将步骤4中获得的含树脂凝胶Resin_gel的CMC-SiC-Resin_gel置于卧式管式炉内，以5～10℃/min升温至700～900℃，保温2～4小时，全程通入100～150sccm的氩气作为保护气，使复合材料中树脂凝胶裂解成碳，得到CMC-SiC-C；

步骤6、液硅渗透：将CMC-SiC-C用Si粉包裹，最外层用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的复合材料放入渗硅炉中，在1430～1550℃真空环境下进行液硅渗透20～60min，完成CMC-SiC的致密化，快速制备得到大厚度连续纤维增韧SiC基复合材料。

2.根据权利要求1所述溶胶-凝胶结合反应熔体渗透快速制备大厚度连续纤维增韧SiC基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤1采用CVI工艺沉积界面为BN或PyC。

3.根据权利要求1或2所述溶胶-凝胶结合反应熔体渗透快速制备大厚度连续纤维增韧SiC基复合材料的方法，其特征在于：所述沉积界面的界面相厚度为300～500nm。

4.根据权利要求1所述溶胶-凝胶结合反应熔体渗透快速制备大厚度连续纤维增韧SiC基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤1采用CVI工艺制备SiC基体的工艺为：以三氯甲基硅烷MTS为先驱体，氢气为载气，氩气为稀释气体，三者流量比为1:5～50:2～20，总气压为0.5～5kPa，沉积温度为873～1773K，沉积时间约为320小时；获得气孔率为28～36％的半致密化CMC-SiC。