[发明专利]一种铜基催化剂催化糠醛和正丁醇氧化缩合制备2-(2-呋喃亚甲基)-丁醛的方法在审
| 申请号： | 202111132640.4 | 申请日： | 2021-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN113735803A | 公开（公告）日： | 2021-12-03 |
| 发明（设计）人： | 仝新利;师静;孙海静 | 申请（专利权）人： | 天津理工大学 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46;B01J23/72 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300384 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化剂 催化 糠醛 丁醇 氧化 缩合 制备 呋喃 甲基 丁醛 方法 | ||
1.一种铜基催化剂催化糠醛和正丁醇氧化缩合制备2-(2-呋喃亚甲基)-丁醛的方法，其特征在于，以糠醛为底物，以Cu2O为催化剂制备2-(2-呋喃亚甲基)-丁醛，具体方法是：将糠醛和正丁醇进行混合，加入金属催化剂和碱性助剂，在温度25-360℃、氧气压力为0.01-25.0MPa、搅拌转速100-9000r/min，反应0.5-72h制得产品。
2.根据权利要求1所述的铜基催化剂催化糠醛和正丁醇氧化缩合制备2-(2-呋喃亚甲基)-丁醛的方法，其特征在于：所述Cu2O催化剂的制备方法：室温下将Cu前驱体盐与聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中，之后加入0.5-2M浓度的柠檬酸钠溶液和0.5-2M浓度的无水碳酸钠溶液，在搅拌10-30min后加入1-2M浓度的葡萄糖溶液，将混合溶液置于油浴中于60-100℃下反应1-2h，用去离子水洗涤沉淀至中性，于烘箱内干燥过夜。
3.根据权利要求1所述的铜基催化剂催化糠醛和正丁醇氧化缩合制备2-(2-呋喃亚甲基)-丁醛的方法，其特征在于：所述糠醛与正丁醇的用量分别为0.01-9.0g和1-700mL。
4.根据权利要求1所述的铜基催化剂催化糠醛和正丁醇氧化缩合制备2-(2-呋喃亚甲基)-丁醛的方法，其特征在于：所述铜基催化剂的用量是糠醛的物质的量的0.01-70％。
5.根据权利要求1所述的铜基催化剂催化糠醛和正丁醇氧化缩合制备2-(2-呋喃亚甲基)-丁醛的方法，其特征在于：所述的糠醛，包括但不限于5-羟甲基糠醛、5-氯-2-糠醛、5-溴-2-糠醛、5-甲基糠醛。
6.根据权利要求1所述的铜基催化剂催化糠醛和正丁醇氧化缩合制备2-(2-呋喃亚甲基)-丁醛的方法，其特征在于：氧化反应过程的反应温度为25-360℃。
7.根据权利要求1所述的铜基催化剂催化糠醛和正丁醇氧化缩合制备2-(2-呋喃亚甲基)-丁醛的方法，其特征在于：氧化反应的反应氧气压力为0.01-25MPa。
8.根据权利要求1所述的铜基催化剂催化糠醛和正丁醇氧化缩合制备2-(2-呋喃亚甲基)-丁醛的方法，其特征在于：氧化反应过程的反应时间为0.5-72h。
9.根据权利要求1所述的铜基催化剂催化糠醛和正丁醇氧化缩合制备2-(2-呋喃亚甲基)-丁醛的方法，其特征在于：加入的碱性助剂的质量为所加糠醛质量的0.01-50％。
10.根据权利要求1所述的铜基催化剂催化糠醛和正丁醇氧化缩合制备2-(2-呋喃亚甲基)-丁醛的方法，其特征在于：加入的碱性助剂为氢氧化锂、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化铯、碳酸钠、磷酸钾中的一种。
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