[发明专利]一种电子级二氟甲烷的纯化装置及其纯化方法

权利要求书

1.一种电子级二氟甲烷的纯化装置，其特征在于，包括预反应器和与所述预反应器连接的二级精馏系统，所述预反应器为鼓泡反应器（R101），所述二级精馏系统包括依次连接的脱轻塔（T101）和脱重塔（T102），所述鼓泡反应器（R101）上端出口设置有冷凝器一（E101），所述冷凝器一（E101）与脱轻塔（T101）进口管道连接，所述脱轻塔（T101）的塔顶设置有冷凝器二（E102），塔釜设置有再沸器一（E103），所述脱重塔（T102）的塔顶设置有冷凝器三（E104），塔釜设置有再沸器二（E105），所述再沸器一（E103）与所述脱重塔（T102）进口管道连接；

所述鼓泡反应器（R101）的下端进口管道通入粗品二氟甲烷原料物流（1），上端进口管道通入甲醇-锌粉浆料物流（2），进行预处理反应，甲醇将氟化氢转化为易通过后续精馏过程分离的一氟甲烷；通过锌粉还原脱氯反应，将与二氟甲烷形成共沸的二氟二氯甲烷转化为二氟甲烷产品以及将二氟一氯甲烷转化为二氟甲烷产品，降低后续精馏过程分离难度；甲醇与还原脱氯反应生成的氯化锌络合，从锌表面分离，暴露内部的锌，能够继续还原脱氯。

2.根据权利要求1所述的一种电子级二氟甲烷的纯化装置，其特征在于，所述冷凝器一（E101）上设置有回流管道与所述鼓泡反应器（R101）顶部连接，冷凝器二（E102）上设置有回流管道与所述脱轻塔（T101）顶部连接，冷凝器三（E104）上设置有回流管道与脱重塔（T102）顶部连接。

3.一种使用权利要求1或2所述的装置纯化二氟甲烷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

S1、鼓泡反应器的下端进口管道通入粗品二氟甲烷原料物流，上端进口管道通入甲醇-锌粉浆料物流，进行预处理反应，反应后从鼓泡反应器底部出口排出废料物流，上端出口物流经所述冷凝器一冷凝回流部分甲醇后，气相采出混合气物流；所述鼓泡反应器的操作温度为80℃~110℃，操作压力为0.3MPa~1.0MPa；所述粗品二氟甲烷原料物流包括二氟甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氟化氢、一氯甲烷、三氟甲烷、乙烷、四氟化碳、二氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷和水；所述混合气物流包括二氟甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、一氯甲烷、三氟甲烷、乙烷、四氟化碳、水和甲醇；

S2、S1中所述混合气物流经所述冷凝器一后通入脱轻塔进行一级精馏，脱除轻组分，所述脱轻塔的操作温度为-36℃~7℃，操作压力为2bar~10bar，所述脱轻塔塔顶经所述冷凝器二气相采出轻组分物流，塔釜经所述再沸器一采出包括二氟甲烷、一氯甲烷、甲醇和水的物流；

S3、S2中所述包括二氟甲烷、一氯甲烷、甲醇和水的物流经再沸器一通入脱重塔进口管道，在所述脱重塔中进行二级精馏脱除重组分，所述脱重塔的操作温度为-37~0℃，操作压力为2bar~10bar，所述脱重塔塔顶经所述冷凝器三气相采出电子级二氟甲烷，塔釜经所述再沸器二采出重组分物流。

4.根据权利要求3所述的纯化二氟甲烷的方法，其特征在于，S1中所述粗品二氟甲烷原料物流和甲醇-锌粉浆料物流的质量比为1：（2~5），所述甲醇-锌粉浆料物流中包括甲醇和锌粉，所述甲醇-锌粉浆料物流中甲醇和锌粉的质量比为1：（5~15）。

5.根据权利要求3所述的纯化二氟甲烷的方法，其特征在于，S1中所述废料物流包括氯化锌和氢氧化锌。

6.根据权利要求3所述的纯化二氟甲烷的方法，其特征在于，S2中所述轻组分物流包括氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、三氟甲烷、乙烷、一氟甲烷和四氟化碳；S3中所述重组分物流包括一氯甲烷、甲醇和水。

7.根据权利要求3所述的纯化二氟甲烷的方法，其特征在于，S2中所述脱轻塔的理论板数为40~60块，回流比为100~200。

8.根据权利要求3所述的纯化二氟甲烷的方法，其特征在于，S3中所述脱重塔的理论板数为60~80块，回流比为3~8。