[发明专利]一种电子级二氟甲烷的纯化装置及其纯化方法

说明书

本发明公开了一种电子级二氟甲烷的纯化装置，该装置包括预反应器和与所述预反应器连接的二级精馏系统，所述预反应器为鼓泡反应器，所述二级精馏系统包括依次连接的脱轻塔和脱重塔；本发明还公开一种使用上述装置纯化电子级二氟甲烷的方法为：将粗品二氟甲烷原料和甲醇‑锌粉浆料分别通入鼓泡反应器的下端和上端进口管道，脱除氟化氢、水、二氟一氯甲烷和二氟二氯甲烷等杂质后，再通过脱轻塔和脱重塔进行二级精馏，分别脱除轻组分杂质和重组分杂质，最终得到纯度大于99.998wt％的电子级二氟甲烷。本发明先经鼓泡反应器处理，可有效降低用精馏方法难以脱除的杂质，降低精馏的难度，使塔板数和回流比降低。

技术领域

本发明属于电子气体的技术领域，具体涉及一种电子级二氟甲烷的纯化装置及其纯化方法。

背景技术

二氟甲烷，分子式为CH₂F₂，无毒、不可燃、易溶于油、难溶于水，是一种拥有零臭氧损耗潜势的冷却剂。二氟甲烷另一主要用途是用在半导体及电子产品的制程中，在射频等离子体处理过程中可作为蚀刻CF自由基的来源，作蚀刻剂用。因此，电子级二氟甲烷的需求量越来越大，是制作高水平、高质量半导体产品的保证，产品纯度要求≥99.998％。

二氟甲烷的合成方法主要有以下四种：氢氯氟烃催化加氢法、二氯甲烷氟氯交换法、甲醛氟化法和三噁烷法，其中氟氯交换法占主导地位。反应方程式为：

CH₂Cl₂+HF＝CH₂ClF+HCl

CH₂ClF+HF＝CH₂F₂+HCl

2CH₂ClF＝CH₂F₂+CH₂Cl₂

采用二氟甲烷氟化法合成二氟甲烷的过程中，会产生大量杂质。其主要有氮气、氧气、二氧化碳、一氧化碳、水分、氟化氢等无机杂质，同时也会产生二氯甲烷、一氟一氯甲烷、二氯二氟甲烷等氟碳化合物。据美国商务部统计，2016-2018年，美国自中国R32的进口量分别为1.11万吨、3.25万吨和4.02万吨，这足以说明我国二氟甲烷的产能大，所以，高纯度二氟甲烷的制备只考虑纯化分离技术。

传统上得到高纯度的二氟甲烷气体采取两座填料塔连续精馏的方法，难以达到99.998％纯度要求，主要存在以下问题：(1)二氟二氯甲烷与二氟甲烷形成共沸，作为轻组分脱除时损耗产品；(2)杂质水进入低温精馏系统会凝固，不利于设备运行，易引发安全问题；(3)杂质氟化氢为酸性气体，易腐蚀设备。因此，开发出一种电子级二氟甲烷的纯化方法及装置尤为重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种电子级二氟甲烷的纯化装置及其纯化方法。该方法通过在鼓泡反应器中脱除氟化氢、水、二氟一氯甲烷和二氟二氯甲烷等杂质，再经脱轻塔和脱重塔分别脱除轻组分和重组分，最终得到纯度大于99.998wt％的电子级二氟甲烷。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种电子级二氟甲烷的纯化装置，其特征在于，包括预反应器和与所述预反应器连接的二级精馏系统，所述预反应器为鼓泡反应器，所述二级精馏系统包括依次连接的脱轻塔和脱重塔，所述鼓泡反应器上端出口设置有冷凝器一，所述冷凝器一与脱轻塔进口管道连接，所述脱轻塔的塔顶设置有冷凝器二，塔釜设置有再沸器一，所述脱重塔的塔顶设置有冷凝器三，塔釜设置有再沸器二，所述再沸器一与所述脱重塔进口管道连接。

优选地，所述冷凝器一上设置有回流管道与所述鼓泡反应器顶部连接，冷凝器二上设置有回流管道与所述脱轻塔顶部连接，冷凝器三上设置有回流管道与脱重塔顶部连接。

本发明还提供一种使用上述装置纯化电子级三氟甲烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：