[发明专利]一种可大规模量产的聚合物纳米微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111139042.X 申请日: 2021-09-27
公开(公告)号: CN113845670B 公开(公告)日: 2023-07-07
发明(设计)人: 王栋;尤海宁;梅涛;赵青华;宋银红;吴建美;陈卓;蒋海青 申请(专利权)人: 武汉纺织大学
主分类号: C08J3/12 分类号: C08J3/12;C08L1/14;C08L29/04
代理公司: 武汉卓越志诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42266 代理人: 董梦娟
地址: 430200 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 大规模 量产 聚合物 纳米 制备 方法
【说明书】:

发明提供了一种可大规模量产的聚合物纳米微球的制备方法,通过将热塑性聚合物纳米纤维置于高沸点的不良溶剂中得到悬浮液,并采用退火处理,使其向纳米微球形体转变,实现可控、可持续的制备聚合物纳米微球。本发明通过对热塑性聚合物纳米纤维提供能量,使其断裂形成纳米微球,制备的聚合物纳米微球产量高,尺寸均匀,实用性高;该方法简单快捷易实现,工艺周期短,生产效率高,可降低制备成本,便于批量化生产。另外,本发明在工艺过程中没有化学反应,不良溶剂为聚合物纳米纤维向微球形态转变提供液体环境,且使其受热更加均匀;制备过程中无污染废弃物生成,溶剂可重复利用,降低了成本,实现了聚合物纳米微球的绿色大规模量产。

技术领域

本发明涉及纳米微球制备技术领域,尤其涉及一种可大规模量产的聚合物纳米微球的制备方法。

背景技术

聚合物纳米材料和纳米复合材料因其结构的独特性,具有多功能性、纳米效应,多级纳米结构与性能之间的特殊关系,使其在电工、化工、石油工业、阻燃、阻隔及催化剂领域都有广泛的应用。聚合物纳米复合材料包括天然聚合物、合成聚合物碳基材料、半导体材料和复合材料等,其都具有广泛的研究和商业应用前景。聚合物纳米纤维及其材料具有比表面积高、孔隙率高、直径小等诸多特点,使其得到越来越广泛的关注与应用。

按维度来分,纳米材料可分为纳米颗粒材料、纳米纤维材料、纳米层状或纳米膜材料。纳米颗粒材料也称纳米微球材料,其作为纳米材料的一个典型结构,它的有序排列体具有结构构筑可控的优点,在光学以及表面学中有诸多应用。聚合物纳米微球是由一个或多个不同单体组成的长有机分子形成的,其截面直径从几十纳米到几百纳米的纳米材料,具有极高的比表面积,在催化、吸附、分离、生物医学工程和能量存储和转换等领域受到了广泛的关注。

目前,常见的纳米微球的制备技术包括离子交联法、喷雾干燥法、乳化-溶剂挥发法、微流控法。其中,离子交联法主要用于载药微球的制备,其主要原理是作为药物载体的材料通过离子交联法从乳液中析出,同时通过氢键相互作用和疏水相互作用将药物包埋在载体中,从而制备成载药微球;该方法适用于以壳聚糖、海藻酸钠等为材料的纳米微球。乳化-溶剂挥发法是将材料先溶解于有机溶剂中,然后滴加到含有表面活性剂的水相中,在均质机的高速剪切下形成油相或水相型乳液,再通过常压或减压方式除去乳液分散相中的挥发性有机溶剂,使纳米颗粒硬化,最后通过冷冻干燥从水性混悬液中收集纳米颗粒。微流控法是一种在微米尺度的通道中操控两种或几种互不相溶的微小体积液体,可生产具有高度单分散尺寸的单乳液滴和多重乳液液滴的技术。这些制备方法需要添加较多的化学试剂,如活性剂、分散剂等,造成制备成本的提高;且制备所需时间冗长,一般皆需超过30个小时,工艺过程复杂。所以,如何实现快速、批量、可持续的制备聚合物纳米微球仍然是一种挑战。

有鉴于此,有必要设计一种改进的可大规模量产的聚合物纳米微球的制备方法,以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可大规模量产的聚合物纳米微球的制备方法,通过将热塑性聚合物纳米纤维置于高沸点的不良溶剂中制得悬浮液,并采用退火处理,使其向纳米微球形体转变,实现可持续的制备聚合物纳米微球。该方法简单快捷易实现,生产效率高,降低制备成本,可批量化生产;且加工过程无化学反应,无污染废弃物生成,实现聚合物纳米微球的绿色大规模量产。

为实现上述发明目的,本发明提供了一种可大规模量产的聚合物纳米微球的制备方法,包括以下步骤:

S1、将热塑性聚合物纳米纤维置于溶剂中,得到聚合物纳米纤维悬浮液;

S2、将步骤S1得到的所述聚合物纳米纤维悬浮液边搅拌边进行退火处理,全程使用保护性气体保护,得到聚合物纳米微球悬浮液;所述退火处理的温度高于所述聚合物纳米纤维的玻璃化转变温度,低于所述聚合物纳米纤维的熔融温度;

S3、将步骤S2得到的所述聚合物纳米微球悬浮液离心后获得沉淀,将所述沉淀进行多次冲洗和离心处理,并将其置于冷冻干燥机中干燥或自然风干,获得聚合物纳米微球。

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