[发明专利]一种石墨烯-碳石墨复合等静压材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯-碳石墨复合等静压材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)获取满足指标条件的各组分，所述组分包括粒径为1-8μm的粉料；粒径为4-10μm的石墨烯原料；纯度为85.0％～115.0％的分散剂聚乙烯醇和粘结剂以及浸渍剂；其中，所述粉料包括：粒径为1-3μm的沥青焦粉料和纯度为99％，粒径为2-5μm的炭黑粉料以及粒径为3-8μm的石墨粉粉料；

(2)制备前驱体A

(2.1)将步骤(1)中所述的粉料置于混捏锅中均匀搅拌，依次经干混-湿混工艺后形成糊料；

其中，所述干混为将沥青焦粉料、炭黑粉料和石墨粉粉料按以下重量比置于混捏锅中均匀搅拌混合后形成干混料，干混温度为130-140℃，干混时间为60-80min；

沥青焦粉料 30％

炭黑粉料 40％

石墨粉粉料 30％

同时，所述湿混为将粘结剂加入至干混形成的干混料中进行混合并搅拌均匀；其中所述粘结剂与所述干混料按以下重量比配置，且湿混的温度为140-170℃，湿混的时间为20-40min，保温时间为2.5-3.5h；

干混料 70％

粘结剂 30％

(2.2)将步骤(2.1)形成的糊料轧片后研磨制成1-10μm的前驱体A；

(3)制备前驱体B

(3.1)将分散剂聚乙烯醇按如下重量比加入至水中，形成完全溶于水的分散剂溶液；

聚乙烯醇 3-4％

水 96-97％

(3.2)将步骤(1)中所述的原料石墨烯按以下重量比置于所述分散剂溶液中进行融合制成前驱体B，

石墨烯 15-25％

分散剂溶液 75-85％

(4)复合材料的处理

(4.1)将步骤(1)制备的前驱体A与步骤(2)制备的前驱体B置于混捏锅中均匀搅拌，依次经干混-湿混工艺后形成混捏坯料；其中，前驱体A与前驱体B按以下重量比置于混捏锅中，且干混温度为130-140℃，干混时间为60-80min；湿混温度为140-160℃，湿混时间为20-40min，保温时间为3.5-5h；

前驱体A 70-75％

前驱体B 25-30％

(4.2)将步骤(4.1)形成的混捏坯料磨粉后筛选分级成15-30μm的筛粉料后混合均匀；

(4.3)将步骤(4.2)形成的筛粉料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型后将成型后的生坯经炭化-浸渍-二次炭化-二次浸渍-固化-三次炭化后形成可用于石墨化的炭化坯料；其中，冷等静压成型后的成型生坯的体积密度为1.8-2.2g/cm³；

(4.4)将上一工序制备的可用于石墨化的炭化坯料进行石墨化处理，最终制成石墨烯-碳石墨复合等静压材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳石墨复合等静压材料的制备方法，其特征在于：所述沥青焦采用真密度≥2.13/cm³，灰分≤0.25％、含硫量≤0.3％、挥发份≤0.5％的粒径为1-3μm的粉料；所述炭黑选用纯度为99％，粒径为2-5μm的粉料；所述石墨粉采用体积密度≥1.80g/cm³，电阻率≤8μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥60Mpa的粒径为3-8μm的粉料。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳石墨复合等静压材料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂选用软化点为83-88℃、结焦值为≥48％、喹啉不溶物≤3％的中温煤沥青；所述浸渍剂选用水份≤4％；游离酚≤7％；固体含量≥75％；残碳量≥45％；PH值6.5-7.5的酚醛树脂。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳石墨复合等静压材料的制备方法，其特征在于：所述原料采用纯度99.9％，拉伸模量≤1.01TPa，极限强度≤116Gpa，的粒度为4-10μm的石墨烯；所述分散剂采用含量85.0％～115.0％，黏度4-7；PH值5～8的聚乙烯醇。