[发明专利]一种环境空气中二氧化硫的检测方法及其应用在审
申请号: | 202111151554.8 | 申请日: | 2021-09-29 |
公开(公告)号: | CN113687000A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 高旭辉;吉雪梅;李域;吴永顺;靳建辉 | 申请(专利权)人: | 陕西省计量科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 高艳辉 |
地址: | 710043 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环境 空气 二氧化硫 检测 方法 及其 应用 | ||
1.一种环境空气中二氧化硫的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
预设多组已知浓度的二氧化硫标准气体样品,通过气相色谱仪分别对其进行检测,获得多组所述已知浓度的二氧化硫标准气体样品中二氧化硫所对应的峰高,建立“物质的量分数-峰高”标准曲线;
再通过气相色谱仪对待测气体样品进行检测,获得待测气体样品中二氧化硫所对应的峰高,将其带入所述标准曲线的关系式中,即可计算出待测气体样品中二氧化硫的含量;
其中,所述峰高是指二氧化硫所对应的响应值的最大值;且检测所述峰高前,所述标准气体样品或待测气体样品还经过以下预处理:
将标准气体样品或待测气体样品吸附于填充有Tenax的热脱附管中,随后将其置于275~285℃温度下脱附,得到脱附气体,然后通过惰性气体或氮气将脱附后的气体吹扫至-25~-15℃的容器中,再以35~45℃/s的速率将所述容器升温至290~310℃,使脱附后的气体挥发,挥发后的气体用于通入气相色谱仪中进行检测;所述气相色谱仪配备有火焰光度检测器。
2.如权利要求1所述的一种环境空气中二氧化硫的检测方法,其特征在于,所述峰高是通过以下步骤测得的:
将所述标准气体样品或待测气体样品经过预处理得到的挥发后的气体通入气相色谱仪中,通过气相色谱仪配备的火焰光度检测器对气体进行检测,得到响应值随保留时间变化的色谱谱图,选取二氧化硫对应的保留时间处响应值的最大值作为所述标准气体样品或所述待测气体样品中二氧化硫对应的峰高。
3.如权利要求1所述的一种环境空气中二氧化硫的检测方法,其特征在于,所述标准曲线是通过以下步骤建立的:
将每种已知浓度的二氧化硫标准气体样品均重复测定2次,以最小二乘法计算二氧化硫峰高平均值h的平方根与其物质的量分数c之间的线性关系,即得到所述标准曲线:
c=78.35·h0.5。
4.如权利要求1所述的一种环境空气中二氧化硫的检测方法,其特征在于,将所述标准气体样品或待测气体样品以150~250mL/min的流速通过热脱附管,通过时间为5~20min,使所述标准气体样品或待测气体样品吸附于热脱附管中。
5.如权利要求1所述的一种环境空气中二氧化硫的检测方法,其特征在于,所述热脱附管内填充的Tenax的粒径为0.32mm~0.42mm。
6.如权利要求1所述的一种环境空气中二氧化硫的检测方法,其特征在于,所述峰高的测试条件为:
色谱分析条件如下:载气为体积分数99.999%的氮气,柱流速2mL/min;
火焰光度检测器温度200℃,燃气为氢气,流量50mL/min,助燃气为空气,流量60mL/min。
7.如权利要求1所述的一种环境空气中二氧化硫的检测方法,其特征在于,所述气相色谱仪的色谱柱为Gas Pro键合硅胶多孔层开管柱。
8.如权利要求1所述的一种环境空气中二氧化硫的检测方法,其特征在于,通过大气采样器对待检测区域的空气进行采集,随后再将大气采样器中的气体通入热脱附管内。
9.如权利要求8所述的一种环境空气中二氧化硫的检测方法,其特征在于,所述大气采样器的采样速率为150~250mL/min。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的检测方法在检测环境空气中二氧化硫含量中的应用。
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