[发明专利]一种丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳树脂及其制备方法有效
申请号: | 202111183256.7 | 申请日: | 2021-10-11 |
公开(公告)号: | CN113861334B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 齐文;雷福厚;陆春;戚丁文;韩东;杨林 | 申请(专利权)人: | 广西民族大学 |
主分类号: | C08F220/24 | 分类号: | C08F220/24;C08F220/18;C08F220/20;C08F220/06;C08F218/00;C08G18/62;C09D175/04;C09D5/08 |
代理公司: | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人: | 陈晖 |
地址: | 530006 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 氢化 松香 改性 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳树脂的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳树脂,包括主链结构:碳链,与主链碳原子连接的侧基:氢化松香醇酯基;
氟代烷酯基;
羟基或烷羟基;
和/或氢原子、烷基、烷氧基、羧基、酯基中的一种或多种;
按照质量百分比计,下列组分占所述改性氟碳树脂的质量百分含量为:氟原子的质量百分含量为 1%~35%;羟基的质量百分含量为 0.5%~10%;氢化松香醇酯基的质量百分含量为 1%~25%,
所述制备方法,包括如下步骤:
步骤 1:配制质量浓度为 5%-85%的氢化松香醇溶液;
步骤 2:向上述氢化松香醇溶液中加入缚酸剂、阻聚剂,混合均匀后,在 0~80℃条件下,缓慢加入丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯,滴加完毕后,回流反应 1~24h,结束反应,分离去除沉淀物,并用去离子水洗至中性后,真空抽提去除溶剂,得到丙烯酸氢化松香醇酯;
步骤 3:向丙烯酸氢化松香醇酯中依次加入溶剂、氟丙烯酸酯单体、丙烯酸羟基酯类单体、丙烯酸类单体、丙烯酸酯类单体、引发剂、链转移剂,混合均匀,制成反应溶液,其中,所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、丁基丙烯酸甲酯中的一种或多种;
步骤 4:按照质量百分比计,首先取 10%~50%的所述反应溶液在 60~140℃温度条件下,回流反应 0.3~2h 后,将剩余 50%-90%的反应溶液继续缓慢滴加到反应体系中,在 3~6h 内滴加完毕,滴完后保温 1~8h,然后,停止加热,降温至室温后出料,得到丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳树脂溶液;
步骤 5:将丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳树脂溶液进行减压蒸馏,去除溶剂,得到丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳树脂。
2.根据权利要求 1 所述的一种丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤 2 中,缚酸剂为三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶中的一种或多种;
所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、甲基氢醌中的一种或多种。
3.根据权利要求 1 所述的一种丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤 3 中反应溶液的各组分质量百分比如下且各组分总和相加为100%:
丙烯酸氢化松香醇酯: 5%~35%
氟丙烯酸酯单体: 5%~70%
丙烯酸羟基酯类单体: 5%~40%
丙烯酸类单体: 0%~30%
丙烯酸酯类单体: 0%~30%
溶剂: 15%~85%
引发剂: 0.1%~3%
链转移剂: 0.1%~2%,
其中,所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、丁基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
4.根据权利要求 3 所述的一种丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳树脂的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸羟基酯类单体为丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸羟基丙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求 3 所述的一种丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳树脂的制备方法,其特征在于,所述氟丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯中的一种或多种。
6.根据权利要求 3 所述的一种丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳树脂的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、丁基丙烯酸中的一种或多种。
7.根据权利要求 3 所述的一种丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳树脂的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔戊基、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种;
所述链转移剂为十二烷基硫醇、辛硫醇、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或多种。
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