[发明专利]一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法在审
申请号: | 202111219439.X | 申请日: | 2021-10-20 |
公开(公告)号: | CN113916870A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 盛红伍;贺含毅;李洁;罗强;黄辉;巩琛;荀其宁 | 申请(专利权)人: | 中国核动力研究设计院 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 梁田 |
地址: | 610000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 高纯 杂质 元素 分离 测定 方法 | ||
1.一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法,其特征在于,包括将高纯锆、高纯铪溶解,采用均相沉淀法将溶解液中的锆、铪基体与杂质分离。
2.根据权利要求1所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法,其特征在于,所述溶解高纯锆、高纯铪的过程为在所述高锆锆、高纯铪中加入硫酸铵、浓硫酸溶解,所述硫酸铵与所述浓硫酸的质量比为1:3。
3.根据权利要求1所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法,其特征在于,所述均相沉淀过程包括:
向溶解有高纯锆、高纯铪的溶液中加入无机酸、均相沉淀剂、双氧水,第一温度加热,第二温度下水浴搅拌,反应结束,静置陈化;
所述第一温度高于所述第二温度。
4.根据权利要求3所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法,其特征在于,所述无机酸为浓硫酸、硝酸、高氯酸中的任一种,优选高氯酸;
所述均相沉淀过程中体系的酸度值为1mol/L~3mol/L。
5.根据权利要求3所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法,其特征在于,所述均相沉淀剂为磷酸三酯,所述均相沉淀剂与所述锆、铪或锆、铪化合物的摩尔比为2:1~3:1。
6.根据权利要求5所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法,其特征在于,所述磷酸三酯为磷酸三甲酯或磷酸三乙酯。
7.根据权利要求3所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法,其特征在于,所述第一温度为100℃~180℃。
8.根据权利要求3所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法,其特征在于,所述第二温度为70℃~100℃,水浴时间为3h以上,搅拌速度为100转/分钟~500转/分钟。
9.根据权利要求3所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法,其特征在于,在所述第二温度下水浴搅拌过程中还包括第一次补充双氧水。
10.根据权利要求3所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法,其特征在于,所述反应结束后,还包括第二次补充双氧水,然后静置陈化,静置时间为大于等于1h。
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