[发明专利]一种白藜芦醇三甲醚的合成方法有效
申请号: | 202111220743.6 | 申请日: | 2021-10-20 |
公开(公告)号: | CN113735693B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 赵云现;杨志彬;崔金旺 | 申请(专利权)人: | 河北维达康生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C41/34;C07C41/42;C07C43/215 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 071010 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 藜芦 甲醚 合成 方法 | ||
1.一种白藜芦醇三甲醚的合成方法,包括以下步骤:
A)将白藜芦醇、溶剂和相转移催化剂混合,得到初始混合物;所述溶剂为浓度为10~20wt%的乙醇水溶液;
B)将初始混合物中滴加碱性溶液和甲基化试剂,控制体系pH至11~12,反应至白藜芦醇剩余量≤0.1%,加入酸液中和pH至5~6,提纯后得到白藜芦醇三甲醚;滴加的温度为30~40℃;所述甲基化试剂选自硫酸二甲酯或碳酸二甲酯;反应的温度为30~40℃,时间为2~5h;
所述相转移催化剂选自季铵盐,所述季铵盐选自苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵或十六烷基三丁基溴化铵;所述相转移催化剂为所述白藜芦醇的0.1~0.5wt%。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述得到初始混合物的过程具体为:
在保护性气氛下,将白藜芦醇和溶剂混合,再加入相转移催化剂,搅拌20~30min。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述滴加的时间为20~50min。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液,所述酸液为稀硫酸。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述提纯的步骤具体为:
将反应后的体系开启真空装置,保持真空度-0.095至-0.097Mpa,水浴温度为40~45℃,减压蒸馏,待蒸馏气相温度最高达到40℃,停止减压蒸馏,关闭真空;用冷水快速降温至15~20℃,保持15~20℃搅拌45~60min,然后进行过滤,滤饼用纯化水淋洗,压实抽干在真空下经35~40℃烘干5~6h。
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