[发明专利]一种白藜芦醇三甲醚的合成方法有效

专利信息
申请号: 202111220743.6 申请日: 2021-10-20
公开(公告)号: CN113735693B 公开(公告)日: 2023-07-14
发明(设计)人: 赵云现;杨志彬;崔金旺 申请(专利权)人: 河北维达康生物科技有限公司
主分类号: C07C41/16 分类号: C07C41/16;C07C41/34;C07C41/42;C07C43/215
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵
地址: 071010 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 藜芦 甲醚 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种白藜芦醇三甲醚的合成方法,包括以下步骤:

A)将白藜芦醇、溶剂和相转移催化剂混合,得到初始混合物;所述溶剂为浓度为10~20wt%的乙醇水溶液;

B)将初始混合物中滴加碱性溶液和甲基化试剂,控制体系pH至11~12,反应至白藜芦醇剩余量≤0.1%,加入酸液中和pH至5~6,提纯后得到白藜芦醇三甲醚;滴加的温度为30~40℃;所述甲基化试剂选自硫酸二甲酯或碳酸二甲酯;反应的温度为30~40℃,时间为2~5h;

所述相转移催化剂选自季铵盐,所述季铵盐选自苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵或十六烷基三丁基溴化铵;所述相转移催化剂为所述白藜芦醇的0.1~0.5wt%。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述得到初始混合物的过程具体为:

在保护性气氛下,将白藜芦醇和溶剂混合,再加入相转移催化剂,搅拌20~30min。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述滴加的时间为20~50min。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液,所述酸液为稀硫酸。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述提纯的步骤具体为:

将反应后的体系开启真空装置,保持真空度-0.095至-0.097Mpa,水浴温度为40~45℃,减压蒸馏,待蒸馏气相温度最高达到40℃,停止减压蒸馏,关闭真空;用冷水快速降温至15~20℃,保持15~20℃搅拌45~60min,然后进行过滤,滤饼用纯化水淋洗,压实抽干在真空下经35~40℃烘干5~6h。

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