[发明专利]一种合成药物中残留溶剂的检测方法

权利要求书

1.一种合成药物中残留溶剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)供试品溶液的制备：精密称取所述供试品，精密加入N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液，密封，制成供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备：取苯和其他有机溶剂，分别加入N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液配制成不同浓度的对照品贮备溶液；精密称取供试品置顶空瓶中，精密加入所述各对照品贮备溶液，再加入N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液，密封，制成对照品溶液；

(3)残留溶剂的测定：取供试品溶液和各对照品溶液，顶空进样，进行气相色谱分析，得各溶剂的峰面积，计算供试品中残留溶剂的含量；

其中，上述各步骤中，N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为3～7:7～3；所述其他有机溶剂至少包括乙腈、甲苯、乙醇和丙酮中的一种或两种以上的组合。

2.根据权利要求1所述的一种合成药物中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述供试品为硝酸咪康唑、硝酸益康唑或克霉唑。

3.根据权利要求1所述的一种合成药物中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述供试品与N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液的质量体积比为0.400～1.000g:5～10ml。

4.根据权利要求1-3任一所述的一种合成药物中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述供试品为硝酸咪康唑或硝酸益康唑时，所述供试品与N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液的质量体积比为0.500～1.000g:5～10ml。

5.根据权利要求1-5任一所述的一种合成药物中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述供试品为克霉唑时，所述供试品与N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液的质量体积比为0.400～0.800g:5～10ml。

6.根据权利要求1-3任一所述的一种合成药物中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述气相色谱分析选定的色谱条件如下：

色谱柱：DB-624毛细管柱，规格为30m*0.53mm*3.00μm，

柱温：60℃，

进样口温度：200℃，

检测器温度：250℃，

载气：N2，

流速：7ml/min，

顶空瓶平衡温度：90℃，

平衡时间：40min。