[发明专利]一种3-氰基吲哚类化合物的电化学制备方法在审
| 申请号： | 202111236292.5 | 申请日： | 2021-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN113930792A | 公开（公告）日： | 2022-01-14 |
| 发明（设计）人： | 黄精美;万金林;林慧珊 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C25B3/09 | 分类号： | C25B3/09;C25B3/05;C25B3/23;C25B15/00 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 林奕聪 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 化合物 电化学 制备 方法 | ||
1.一种3-氰基吲哚类化合物的电化学制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在无隔膜的电解池中，加入2-甲基-2-((((1-甲基-2-苯基-1H-吲哚-3-基)亚甲基)氨基)氧基)丙酸和溶剂，随后加入碱和电解质；
(2)向反应液中插入电极，室温下搅拌、通电反应，直到原料反应完全；
(3)将反应液萃取、浓缩、分离得到1-甲基-2-苯基-1H-吲哚-3-甲腈；
步骤(1)所述溶剂为甲醇或乙腈；
步骤(1)所述电解质为正四丁基高氯酸铵、正四丁基四氟硼酸铵或者高氯酸锂；
步骤(2)所述电极的阳极为碳棒，阴极为铂片。
2.根据权利要求1所述3-氰基吲哚类化合物的电化学制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的碱为碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠、醋酸钠或2,4,6-三甲基吡啶。
3.根据权利要求1所述3-氰基吲哚类化合物的电化学制备方法，其特征在于，步骤(1)所述2-甲基-2-((((1-甲基-2-苯基-1H-吲哚-3-基)亚甲基)氨基)氧基)丙酸和碱的摩尔比为1:0.5-1:1.5。
4.根据权利要求1所述3-氰基吲哚类化合物的电化学制备方法，其特征在于，步骤(1)所述2-甲基-2-((((1-甲基-2-苯基-1H-吲哚-3-基)亚甲基)氨基)氧基)丙酸的物质的量和溶剂的体积比为0.04-0.1mmol/mL。
5.根据权利要求1所述3-氰基吲哚类化合物的电化学制备方法，其特征在于，步骤(1)所述电解质的物质的量和溶剂的体积比为0.05-0.15mmol/mL。
6.根据权利要求1所述3-氰基吲哚类化合物的电化学制备方法，其特征在于，步骤(2)所述电极的阴极和阳极距离10mm，阳极为碳棒，d＝5mm，阴极为10mm×15mm×0.1mm铂片。
7.根据权利要求1所述3-氰基吲哚类化合物的电化学制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌的时间为2-7.5小时。
8.根据权利要求1-7任一项所述3-氰基吲哚类化合物的电化学制备方法，其特征在于，步骤(2)所述通电反应的电流强度为3-10mA。
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