[发明专利]一种耐高温高压的丝束电极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种耐高温高压的丝束电极，包括电极本体和测试连接线，电极本体和测试连接线之间以可拆卸方式连接；所述电极本体包括多个针状电极、两端开口的圆筒形金属外壳、金属后盖、填充材料，所述针状电极位于金属外壳内部中心区域，且垂直于金属外壳的横截面，各针状电极之间间距保持均匀，彼此不接触，同时，针状电极与金属外壳内壁无接触；金属外壳内部空间由填充材料填充以固定针状电极；所述填充材料为添加有二氧化硅或二氧化钛球形颗粒的环氧树脂粘结剂；所述金属后盖与金属外壳的后端口通过螺纹连接密封。本发明的丝束电极可用于高温高压环境中局部腐蚀实验，可以在温度200℃，压力10MP条件环境中，开展材料局部腐蚀实验研究。

技术领域

本发明涉及电化学测试技术领域，尤其是一种用于高温高压环境中腐蚀实验的丝束电极。

背景技术

局部腐蚀的发生一般是由金属表面和金属/溶液界面的电化学不均一性所导致，传统的电化学研究方法以大面积金属为研究对象，其测试结果只反映样品不同位置的整体统计结果，不能反映出局部腐蚀以及与环境作用机理和过程。而丝束电极技术能够提供电极表面各点电化学参数的分布信息，进而有效表征由于金属表面和金属/溶液界面的电化学不均一性而导致的局部腐蚀。目前，丝束电极一般被制作成一个整体，将金属电极与导线焊接在一起构成一个小的传感器，焊接好的电极按照10×10排列并使用环氧树脂填充缝隙，使每根电极之间相互绝缘，再通过DB25接头与电化学工作站连接，通过丝束电极表面电信号的变化，评价材料的局部腐蚀情况。然而常用的环氧树脂在高温下易变色、熔点低、耐热性差，与电极相连的导线和DB25接头也无法承受高温高压，因此常用的丝束电极无法在高温高压的环境下使用，然而根据含CO₂/H₂S油井油套管的选材要求需要在40℃、80℃和总压10MPa及不同的CO₂/H₂S分压(CO₂分压0～2.5MPa、H₂S分压0～0.5MPa)条件下进行腐蚀，通过高温高压釜进行动态腐蚀速率模拟评价。

现有的耐高温电极封装材料以玻璃为主，然而玻璃的烧结温度在1300℃～1600℃，对于金属电极而言会改变其内部组织降低力学性能，并且玻璃易碎，且耐变温能力差。另外，常用的封装材料还有水泥，但是其固化后孔隙率较大，防水性能差，而丝束电极常用于在高压状态下浸泡在腐蚀液中，因此对封装材料的防水性能有很大的要求。

发明内容

本发明的目的是针对现有丝束电极在高温高压环境中进行腐蚀实验存在的耐温性差，防水性差的问题，提供一种能够用于高温高压环境中腐蚀实验的丝束电极。

本发明提供的耐高温高压丝束电极，其结构包括电极本体和测试连接线，电极本体和测试连接线之间以可拆卸方式连接。所述电极本体包括多个针状电极、两端开口的圆筒形金属外壳、金属后盖及填充材料。所述针状电极位于金属外壳内部中心区域，且垂直于金属外壳的横截面，各针状电极之间间距保持均匀，彼此不接触；同时，针状电极与金属外壳内壁无接触。金属外壳内部空间由填充材料填充以固定针状电极。所述填充材料为添加有二氧化硅或二氧化钛球形颗粒的环氧树脂粘结剂。所述金属后盖与金属外壳的后端口通过螺纹连接密封。所述金属外壳与金属后盖通过长度不低于20mm的防松螺纹连接，在金属外壳螺纹根部添加硅胶密封圈保证其防水性能。

优选的是，所述针状电极由金属材料制成，直径范围0.2mm-2mm，长度范围8mm-40mm，表面粗糙度在Ra1.6-Ra100之间。

优选的是，所述填充材料由环氧树脂E51、5000目以下二氧化硅或二氧化钛球形颗粒、固化剂3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐组成。其中，环氧树脂E51、球形颗粒、固化剂的质量百分比分别为：30-50％、20-40％、20-30％。

本发明的耐高温高压的丝束电极的制备方法，步骤如下：

(1)将针状电极的接线端与FRFNY0.5～0.75母头焊接，并保证其接触良好，用电阻测定仪测定接触电阻值应小于0.5Ω。针状电极可以是购买或者自行加工。