[发明专利]一种高比表面积纳米氧化锆的制备方法在审
申请号: | 202111255002.1 | 申请日: | 2021-10-27 |
公开(公告)号: | CN116020430A | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 吴韬;于佳卉;陈艺珮;王卓群;王馨晨 | 申请(专利权)人: | 宁波诺丁汉新材料研究院有限公司;宁波诺丁汉大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J32/00;B01J35/10;B01J37/08 |
代理公司: | 北京中创博腾知识产权代理事务所(普通合伙) 11636 | 代理人: | 陈斌 |
地址: | 315100 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面积 纳米 氧化锆 制备 方法 | ||
1.一种高比表面积纳米氧化锆的制备方法,包括以下步骤:步骤一,原料溶解混合;步骤二,离心干燥;步骤三,制备UiO-66;步骤四,煅烧UiO-66;步骤五,收集成品;其特征在于:
其中在上述步骤一中,首先在室温下将ZrCl4(0.053g,0.227mmol)和H2BDC(0.034g,0.227mmol)溶解在DMF(24.9g,340mmol)中,然后将混合溶液转移到高压釜中,并在120℃下保持等温24h,得到混合物;
其中在上述步骤二中,取步骤一中所制备的混合物,离心收集固体,并将所收集的固体在烘箱中干燥;
其中在上述步骤三中,取步骤二中烘干后的固体,首先用甲醇洗涤固体1-3次,然后以3000-8000转离心3分钟,再经过干燥后,可得到UiO-66;
其中在上述步骤四中,取步骤三中所制备的UiO-66,然后将UiO-66在管式炉中煅烧1-4小时;
其中在上述步骤五中,完成步骤四中的煅烧后,可收集得到ZrO2成品。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积纳米氧化锆的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,ZrCl4的用量为1-4g,H2BDC的用量为0.5-1.5g,DMF的用量为20-200ml。
3.根据权利要求1所述的一种高比表面积纳米氧化锆的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,干燥温度为80-100℃,干燥时间为5-15min。
4.根据权利要求1所述的一种高比表面积纳米氧化锆的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,洗涤方式为:使用冷凝管在沸点加热甲醇搅拌洗涤1-3小时。
5.根据权利要求1所述的一种高比表面积纳米氧化锆的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,UiO-66即为ZrO2的前驱体。
6.根据权利要求1所述的一种高比表面积纳米氧化锆的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,煅烧温度为300-550℃。
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