[发明专利]一种高比表面积纳米氧化锆的制备方法

说明书

本发明公开了一种高比表面积纳米氧化锆的制备方法，包括以下步骤：步骤一，原料溶解混合；步骤二，离心干燥；步骤三，制备UiO‑66；步骤四，煅烧UiO‑66；步骤五，收集成品；所述步骤一中，ZrClsubgt;4/subgt;的用量为1‑4g，Hsubgt;2/subgt;BDC的用量为0.5‑1.5g，DMF的用量为20‑200ml，所述步骤二中，干燥温度为80‑100℃，干燥时间为5‑15min，所述步骤三中，洗涤方式为：使用冷凝管在沸点加热甲醇搅拌洗涤1‑3小时，所述步骤三中，UiO‑66即为ZrOsubgt;2/subgt;的前驱体，所述步骤四中，煅烧温度为300‑550℃，本发明相比于用商业氧化锆作为载体制备的催化剂，由纳米氧化锆作为催化剂载体制备的催化剂用于二氧化碳甲烷化的效果更好，由于本方法所制备的ZrOsubgt;2/subgt;有更大的比表面积，因此有利于活性位点的分散，有利于促进反应。

技术领域

本发明涉及化学工程技术领域，具体为一种高比表面积纳米氧化锆的制备方法。

背景技术

ZrO₂因其独特的化学性质，如合适的碱性位点和氧空位的存在，被认为是催化反应的极好载体，特别是在CO₂的利用领域，ZrO₂被广泛用为载体，载体的物理性质，如比表面积和表面路易斯酸度等，会显着影响催化反应，对于载体来说，提高比表面积是其研究的重点，因为高比表面积能够形成更多的催化位点进而提高催化剂的性能，因此，研究人员尝试使用不用的制备方法以及采用不同的前驱体制备氧化锆，但是目前的商用ZrO₂和论文中已经报道的ZrO₂的表面积都较小，通常在20-80m²g^-1的范围内，这在一定程度上影响了催化剂的性能，因此，值得研究制备具有更高表面积ZrO₂的新方法，以开发更好的催化剂用于二氧化碳的转化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高比表面积纳米氧化锆的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高比表面积纳米氧化锆的制备方法，包括以下步骤：步骤一，原料溶解混合；步骤二，离心干燥；步骤三，制备UiO-66；步骤四，煅烧UiO-66；步骤五，收集成品；

其中在上述步骤一中，首先在室温下将ZrCl₄(0.053g,0.227mmol)和H₂BDC(0.034g,0.227mmol)溶解在DMF(24.9g,340mmol)中，然后将混合溶液转移到高压釜中，并在120℃下保持等温24h，得到混合物；

其中在上述步骤二中，取步骤一中所制备的混合物，离心收集固体，并将所收集的固体在烘箱中干燥；

其中在上述步骤三中，取步骤二中烘干后的固体，首先用甲醇洗涤固体1-3次，然后以3000-8000转离心3分钟，再经过干燥后，可得到UiO-66；

其中在上述步骤四中，取步骤三中所制备的UiO-66，然后将UiO-66在管式炉中煅烧1-4小时；

其中在上述步骤五中，完成步骤四中的煅烧后，可收集得到ZrO₂成品。

优选的，所述步骤一中，ZrCl₄的用量为1-4g，H₂BDC的用量为0.5-1.5g，DMF的用量为20-200ml。

优选的，所述步骤二中，干燥温度为80-100℃，干燥时间为5-15min。

优选的，所述步骤三中，洗涤方式为：使用冷凝管在沸点加热甲醇搅拌洗涤1-3小时。

优选的，所述步骤三中，UiO-66即为ZrO₂的前驱体。

优选的，所述步骤四中，煅烧温度为300-550℃。