[发明专利]一种Biphephos的结晶溶剂化物和非溶剂化结晶形式及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111277265.2 | 申请日: | 2021-10-29 |
公开(公告)号: | CN113845547A | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 冯保林;史会兵;晏耀宗;赵德明;张凤岐;王耀伟;栾波 | 申请(专利权)人: | 山东京博石油化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/6571 | 分类号: | C07F9/6571;B01J31/22;C07C45/50;C07C47/02 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 夏菁 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 biphephos 结晶 溶剂 形式 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-2,2'-二基)双(氧基)]双二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚英的乙腈结晶溶剂化物,其特征在于,其X-射线粉末衍射图在2θ位置有衍射峰,所述2θ选自以下的至少五个:
7.44±0.20°,8.10±0.20°,11.00±0.20°,11.44±0.20°,11.78±0.20°,13.14±0.20°,16.88±0.20°,18.74±0.20°,22.50±0.20°,26.02±0.20°。
2.根据权利要求1所述的6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-2,2'-二基)双(氧基)]双二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚英的乙腈结晶溶剂化物,其特征在于,其DSC曲线中,86~87℃具有去溶剂化吸热峰,187~188℃具有熔融峰。
3.一种6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-2,2'-二基)双(氧基)]双二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚英的甲苯结晶溶剂化物,其特征在于,其X-射线粉末衍射图在2θ位置有衍射峰,所述2θ选自以下的至少五个:
7.45±0.20°,8.02±0.20°,10.72±0.20°,15.06±0.20°,16.46±0.20°,16.76±0.20°,17.54±0.20°,18.92±0.20°,21.00±0.20°,24.98±0.20°。
4.根据权利要求3所述的6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-2,2'-二基)双(氧基)]双二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚英的甲苯结晶溶剂化物,其特征在于,其DSC曲线中,122~123℃具有去溶剂化吸热峰,186~187℃具有熔融峰。
5.一种6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-2,2'-二基)双(氧基)]双二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚英的非溶剂结晶化物,其特征在于,其X-射线粉末衍射图在2θ位置有衍射峰,所述2θ选自以下的至少五个:
7.16±0.20°,8.26±0.20°,9.46±0.20°,10.54±0.20°,10.88±0.20°,14.39±0.20°,15.16±0.20°,16.68±0.20°,19.55±0.20°,22.46±0.20°。
6.根据权利要求5所述的6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-2,2'-二基)双(氧基)]双二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚英的非溶剂结晶化物,其特征在于,其DSC曲线中,182~183℃具有熔融峰。
7.一种组合物,其特征在于,包括权利要求1~2任一项所述的6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-2,2'-二基)双(氧基)]双二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚英的乙腈溶剂化物、权利要求3~4任一项所述的6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-2,2'-二基)双(氧基)]双二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚英的甲苯溶剂化物、权利要求5~6任一项所述的6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-2,2'-二基)双(氧基)]双二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚英的非溶剂结晶化物中的一种或多种,所述乙腈溶剂化物、甲苯溶剂化物和非溶剂结晶化物的总量占所述组合物总重量的75%以上,优选为85%以上,更优选为90%以上,进一步优选为95%以上。
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