[发明专利]一种陶瓷微反应器的制作方法及应用

权利要求书

1.一种陶瓷微反应器的制作方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，陶瓷基底材料的配制：

按照重量份计，将75-85份氧化铝粉、15-25份堇青石粉、2-6份二氧化钛和1-2份甲基纤维素粉进行混合，经过球磨、过筛后，再加入水、乙醇和丙醇进行真空练泥后陈化，得陶瓷基底材料；

步骤二，含有微通道陶瓷基板的制作：

将上一步骤得到的陶瓷基底材料放入模具中压模成型，制作出陶瓷生胚，陶瓷生胚脱模后在70-100℃下烘干，待陶瓷生胚烘干后使用砂纸将陶瓷生胚打磨平整，再使用机械加工在陶瓷生胚上加工出微通道，随后将加工后的陶瓷生胚放置在高温炉中进行烧结，烧结过程为：先以4-6℃/min的升温速率升温到350-450℃后保温25-35min进行陶瓷生胚的排胶；随后以3-5℃/min的升温速率升温到950-1050℃后保温25-35min进行陶瓷生胚的预烧结；然后以3-5℃/min的升温速率升温到1300-1450℃保温0.5-1.5h进行陶瓷生胚的烧结，待烧结完成后自然降温冷却，得到含有微通道的陶瓷基板；

步骤三，微通道负载催化剂，陶瓷微反应器的封装与成型：

将光降解催化剂配制成悬浊液，把悬浊液滴加负载在上一步骤中得到的陶瓷基板上的微通道中，并在70-90℃下干燥，重复2-4次；然后将熔融液态的石蜡填充到滴入悬浊液的陶瓷基板上的微通道中，随后将树脂覆盖在填充石蜡后的陶瓷基板表面上，再在15-25℃下固化16-36h后，将覆盖有树脂的陶瓷基板放入40-90℃烘箱中加热固化3-6h，固化完成后加热至50-90℃去除微通道中的填充物，待填充物挥发后进行清洗并干燥，即得陶瓷微反应器。

2.如权利要求1所述的陶瓷微反应器的制作方法，其特征在于：所述步骤一中，所使用的氧化铝粉与堇青石粉末均为工业级，二氧化钛为分析纯级别，甲基纤维素粘度为40000MPa·s；进行混合时，按照重量份计，将80份氧化铝粉、20份堇青石粉、4份二氧化钛和1.5份甲基纤维素粉混合；进行球磨的时间为4h，随后使用3000目的筛网进行过筛。

3.如权利要求1所述的陶瓷微反应器的制作方法，其特征在于：所述步骤二中，制取的陶瓷生胚为圆形，其直径为60mm，厚3-13mm；烘干后的陶瓷生胚先使用150目的砂纸打磨后，再使用2000目的砂纸打磨平整。

4.如权利要求1所述的陶瓷微反应器的制作方法，其特征在于：所述步骤二中，使用机械加工法加工微通道时，使用Φ0.2mm-1mm的刀具，加工的微通道壁厚大于4mm，且需预留出填充材料的挥发孔道，溢出孔道直径0.5-2.5mm。

5.如权利要求1所述的陶瓷微反应器的制作方法，其特征在于：所述步骤二中，将加工后的陶瓷生胚放置在高温炉中进行烧结的过程为：先以5℃/min的升温速率升温到400℃后保温30min进行陶瓷生胚的排胶；随后以4℃/min的升温速率升温到1000℃后保温30min进行陶瓷生胚的预烧结；然后以4℃/min的升温速率升温到1300-1450℃保温1h进行陶瓷生胚的烧结，然后自然降温冷却，得含有微通道的陶瓷基板。

6.如权利要求1所述的陶瓷微反应器的制作方法，其特征在于：所述步骤二中加工的微通道为宽0.5mm、高0.8mm、长20-60mm的蛇形通道。

7.如权利要求1所述的陶瓷微反应器的制作方法，其特征在于：所述步骤三中，将光降解催化剂和水、异丙醇、聚乙烯醇混合搅拌制成悬浊液，把悬浊液滴加负载在陶瓷基板上的微通道中，在80℃下干燥，重复3次。

8.如权利要求1所述的陶瓷微反应器的制作方法，其特征在于：所述步骤三中，将树脂覆盖在填充后的陶瓷基板表面上，然后在20℃下固化24h后，放入60℃烘箱中加热固化4h，固化后加热至70℃去除微通道中的填充物质。