[发明专利]一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置及方法

权利要求书

1.一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置，其特征在于，包括反应釜及设于反应釜腔内的搅拌装置、制冷加热装置，

所述搅拌装置的纵向截面呈矩形，两侧为一对贴反应釜的腔内壁的弧形板，所述弧形板的顶端和底端分别通过连杆连接；与反应釜同中轴的电机的轴驱动连杆的中部；所述弧形板的内侧面设有若干倾斜设置的弧形片；

所述制冷加热装置为基于帕尔帖原理的半导体制冷电路；半导体制冷片设于弧形片内，通过顶端与底端的连杆外接制冷电路；

进料口、进液口和排气口设于反应釜的腔顶，出料口和进气口设于反应釜的腔底；所述反应釜的腔内设有温度传感器，控制装置根据温度传感器的反馈通过PWM电流调制器调节电路中的电流强度，进而调节温度；且控制装置通过调节电路中的电流方向切换制冷、加热。

2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述弧形片贴内壁处设有漏孔。

3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，两侧的弧形板上的弧形片基于矩形的中点呈中心对称。

4.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述半导体制冷电路包括串接的电源、第一铜基片、第二铜基片、N型半导体、P型半导体和半导体制冷片；

第一铜基片接电源正极，第二铜基片接电源负极，N型半导体的一端接第一铜基片，P型半导体的一端接第二铜基片，N型半导体的另一端和P型半导体的另一端分别接半导体制冷片的两端。

5.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述电机为直流双向旋转电机。

6.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于，所述电机由半导体制冷电路的电源供电，控制装置通过调节电路中的电流方向切换电机的旋转方向。

7.根据权利要求6所述的制备装置，其特征在于，所述半导体制冷片制冷时，弧形片的转动方向为旋转向下；半导体制冷片制热时，弧形片的转动方向为旋转向上。

8.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，沿纵向，所述弧形片沿横向的宽度渐变。

9.一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，适用于权利要求1-8任一项所述的制备装置，包括以下步骤：

S1、通过进料口、进液口分别向反应釜内添加原料，包括双乙烯酮、二氯甲烷、无水硫酸铜；

S2、氯化：驱动弧形片以向下转动的方式搅拌，并通过半导体制冷片降温后，通入氯气反应；

S3、酯化：驱动弧形片以向上转动的方式搅拌，并向反应釜内加入乙醇，反应完成后蒸出二氯甲烷得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗品。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的双乙烯酮、二氯甲烷、无水硫酸铜、氯气的质量份分别为84份、220份、0.08份、44份，降温至-10℃；

步骤S3中的乙醇的质量份为55份，温度为41℃。