[发明专利]一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置及方法

说明书

一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的制备装置及方法，通过将半导体制冷电路的半导体制冷片置于起搅拌作用的弧形片内，通过搅拌的同时在料体内部起到制冷、加热的效果。结合直流电机正反转的供电方向和半导体制冷电路的供电方向，通过供电方向的切换同时变更搅拌方向和制冷加热模式，弧形片向上旋转，将料液向上扬起，便于加热蒸发二氯甲烷，随弧形片上升的料液沿弧形片的顶面经漏孔沿反应釜的内壁滑落，呈循环；弧形片向上旋转，反应釜中部的料液被弧形片下压，便于集中冷凝，被下压的料液经漏孔沿反应釜的内壁上滑，呈循环。其结构简单，使用方便，倾斜弧形片转动后的搅拌效果好，料液降温，加热蒸发效果好，制备效率高，具有很强的实用性和广泛的适用性。

技术领域

本发明涉及一种，具体涉及一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置及方法。

背景技术

现有技术中，专利CN201410054429.9提出了通过加入稳定剂无水硫酸铜，经过氯化和酯化两步合成4-氯乙酰乙酸乙酯粗品，再经过精馏得到成品，有效提高了4-氯乙酰乙酸乙酯制备效率和收率。

但，该专利中的用量较小，仅适用实验室的小试，且需要制冷加热，大量的生产中，普通的反应釜不能适用，于反应釜之间导料也较为繁琐。

因此，需要一种适用于4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置及匹配的制备方法。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置及方法。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置，包括反应釜及设于反应釜腔内的搅拌装置、制冷加热装置，

所述搅拌装置的纵向截面呈矩形，两侧为一对贴反应釜的腔内壁的弧形板，所述弧形板的顶端和底端分别通过连杆连接；与反应釜同中轴的电机的轴驱动连杆的中部；所述弧形板的内侧面设有若干倾斜设置的弧形片；

所述制冷加热装置为基于帕尔帖原理的半导体制冷电路；半导体制冷片设于弧形片内，通过顶端与底端的连杆外接制冷电路；

进料口、进液口和排气口设于反应釜的腔顶，出料口和进气口设于反应釜的腔底；所述反应釜的腔内设有温度传感器，控制装置根据温度传感器的反馈通过PWM电流调制器调节电路中的电流强度，进而调节温度；且控制装置通过调节电路中的电流方向切换制冷、加热。

上述弧形片贴内壁处设有漏孔。

上述的制备装置中，两侧的弧形板上的弧形片基于矩形的中点呈中心对称。

上述半导体制冷电路包括串接的电源、第一铜基片、第二铜基片、N型半导体、P型半导体和半导体制冷片；第一铜基片接电源正极，第二铜基片接电源负极，N型半导体的一端接第一铜基片，P型半导体的一端接第二铜基片，N型半导体的另一端和P型半导体的另一端分别接半导体制冷片的两端。

上述电机为直流双向旋转电机。

进一步的，上述电机由半导体制冷电路的电源供电，控制装置通过调节电路中的电流方向切换电机的旋转方向。

更进一步的，上述半导体制冷片制冷时，弧形片的转动方向为旋转向下；半导体制冷片制热时，弧形片的转动方向为旋转向上。

上述的制备装置，沿纵向，弧形片沿横向的宽度渐变。

一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：

S1、通过进料口、进液口分别向反应釜内添加原料，包括双乙烯酮、二氯甲烷、无水硫酸铜；

S2、氯化：驱动弧形片以向下转动的方式搅拌，并通过半导体制冷片降温后，通入氯气反应；