[发明专利]超净高纯盐酸及其生产工艺在审
申请号: | 202111307130.6 | 申请日: | 2021-11-05 |
公开(公告)号: | CN114180524A | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 展红峰;何珂;汤晓春 | 申请(专利权)人: | 江苏中德电子材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B7/07 | 分类号: | C01B7/07 |
代理公司: | 江阴市轻舟专利代理事务所(普通合伙) 32380 | 代理人: | 王德洋 |
地址: | 214400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 净高 盐酸 及其 生产工艺 | ||
1.超净高纯盐酸的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、将质量分数36-38%工业盐酸通过微滤器过滤进入盐酸储槽中;
第二步、根据盐酸储槽中游离氯的含量,配制亚硫酸钠溶液,向盐酸储槽中滴加亚硫酸钠溶液,然后滴加氯化钡溶液,反应2-3h后,过滤,向滤液中加入改性碳纤维,静置4-6h后,再次过滤,滤液流入树脂塔进行进一步除杂,闭塔运行,排出液中铁含量在0.1mg以下,得到纯化盐酸;
第三步、将纯化盐酸流入冷凝器预热,再进入蒸馏器中进行蒸馏,蒸馏后的气相盐酸在冷凝器中进行冷凝,冷凝后的盐酸被收集流入成品接收槽,得到超净高纯盐酸。
2.根据权利要求1所述的超净高纯盐酸的生产工艺,其特征在于,改性碳纤维由以下步骤制成:
将氧化碳纤维、对甲苯磺酸、端羟基冠醚化合物、乙二胺四乙酸和DMF混合,升温至60-75℃,搅拌反应4-6h,洗涤,离心,沉淀涤、干燥,得到改性碳纤维。
3.根据权利要求2所述的超净高纯盐酸的生产工艺,其特征在于,对甲苯磺酸的用量为氧化碳纤维、端羟基冠醚化合物和乙二胺四乙酸总质量的3-5%。
4.根据权利要求2所述的超净高纯盐酸的生产工艺,其特征在于,氧化碳纤维由以下步骤制成:
将中空碳纤维置于氧化溶液中浸渍12h,然后过滤,滤饼洗涤,干燥,得到氧化碳纤维。
5.根据权利要求4所述的超净高纯盐酸的生产工艺,其特征在于,氧化溶液由高锰酸钾、氢氧化钠和去离子水按照0.3mol:0.01mol:0.9-1.1L混合而成。
6.根据权利要求2所述的超净高纯盐酸的生产工艺,其特征在于,端羟基冠醚化合物由以下步骤制成:
将4’-乙酰苯并-18-冠-6-醚溶于甲醇中,加入羟基丙胺和浓度6mol/L的盐酸溶液,回流反应4-6h,用氨水溶液调节pH至为7-8,旋蒸,得到端羟基冠醚化合物。
7.根据权利要求6所述的超净高纯盐酸的生产工艺,其特征在于,4’-乙酰苯并-18-冠-6-醚、甲醇、羟基丙胺和盐酸溶液的用量比为0.05mol:130-150mL:0.05mol:1.1-1.3mL。
8.根据权利要求4所述的超净高纯盐酸的生产工艺,其特征在于,中空纤维由以下步骤制成:
将牛角瓜纤维浸渍于氢氧化钠溶液中,滴加渗透剂JFC,常温振荡处理24h,过滤,滤饼洗涤,浸渍于磷酸溶液中活化处理12h,取出于60℃下干燥至恒重,再转移至马弗炉中,在200℃下预氧化2h,再抽真空,以10℃/min速率升温至600℃,炭化70min,得到中空碳纤维。
9.根据权利要求8所述的超净高纯盐酸的生产工艺,其特征在于,牛角瓜纤维、氢氧化钠溶液、渗透剂JFC和磷酸溶液的用量比为20-25g:500mL:0.1mL:400-500mL。
10.超净高纯盐酸,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述的生产工艺得到。
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