[发明专利]超净高纯盐酸及其生产工艺

说明书

本发明涉及超净高纯盐酸的生产工艺，属于高纯盐酸制备技术领域，包括以下步骤：第一步、将工业盐酸通过微滤器过滤进入盐酸储槽中；第二步、根据盐酸储槽中游离氯的含量，配制亚硫酸钠溶液，向盐酸储槽中滴加亚硫酸钠溶液，然后滴加氯化钡溶液，反应2‑3h后，过滤，向滤液中加入改性碳纤维，静置4‑6h后，再次过滤，滤液流入树脂塔进行进一步除杂，闭塔运行，排出液中铁含量在0.1mg以下，得到纯化盐酸；第三步、将纯化盐酸流入冷凝器预热，再进入蒸馏器中进行蒸馏，蒸馏后的气相盐酸在冷凝器中进行冷凝，冷凝后的盐酸被收集流入成品接收槽，得到超净高纯盐酸；本发明的生产工艺获得的高纯盐酸游离氯含量低，且金属离子含量少。

技术领域

本发明属于高纯盐酸制备技术领域，具体地，涉及一种超净高纯盐酸及其生产工艺。

背景技术

超净高纯试剂(Ultra-clean and High-purity Reagents)在国际上称为工艺化学品(Process Chemicals)，是集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)制作过程中的关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗、蚀刻，另外超净高纯试剂还用于芯片掺杂和沉淀工艺及硅圆片表面的清洗，超净高纯试剂的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性均有十分重要的影响。

超净高纯盐酸是氯化氢的高纯水溶液，无色透明，是一种重要的工业原料，其中离子膜法制碱技术中，进入电解槽的盐水质量直接影响膜的使用寿命、槽压、电流效率及产品质量，盐水中的钙、镁、锶、钡、硫酸根等杂质以离子形态进入膜时，就会以金属氢氧化物、硫酸盐、硅酸盐的形式沉积在膜上，若这些离子共同存在，就会引起电流效率急剧下降，这些影响会使离子醚的寿命骤减，造成制碱工艺的困难，并且盐酸中游离氯的存在，盐酸进入树脂交换塔中，会引起树脂的氧化，甚至使其失去活性不能再生，还会导致离子交换树脂的破碎，最终导致二次盐水的质量降低，缩短离子膜寿命等，因此提供一种游离氯含量低、金属离子含量少的高纯盐酸的生产工艺是目前需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供超净高纯盐酸及其生产工艺，以解决背景中所提出的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

超净高纯盐酸及其生产工艺，包括以下步骤：

第一步、将质量分数36-38％的工业盐酸通过0.45μm的微滤器过滤进入盐酸储槽中；

第二步、根据盐酸储槽中游离氯的含量，配制一定浓度的亚硫酸钠溶液，通过滴加槽向盐酸储槽中滴加亚硫酸钠溶液，消除盐酸储槽中的游离氯，然后滴加一端浓度的氯化钡溶液，反应2-3h后，过滤，弃去沉淀，向滤液中加入改性碳纤维，静置4-6h后，再次过滤，滤液经流量计计量后，经提升泵自上而下进入树脂塔进行进一步除杂，待塔内充满酸液后，闭塔运行，直至排出液中铁含量在0.1mg以下，得到纯化盐酸；

第三步、将纯化盐酸通过管道和阀门流入冷凝器进行预热，再进入蒸馏器中进行升温蒸馏，打开冷凝器的循环水阀门，蒸馏后的气相盐酸在冷凝器中进行冷凝，冷凝后的盐酸被收集流入成品接收槽，得到超净高纯盐酸。

进一步地，改性碳纤维由以下步骤制成：

步骤A1、将牛角瓜纤维浸渍于质量分数1.3-1.5g/L的氢氧化钠溶液中，滴加渗透剂JFC，常温振荡处理24h，然后过滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，然后浸渍于体积分数25-30％的磷酸溶液中活化处理12h，然后取出于60℃下干燥至恒重，再转移至马弗炉中，在200℃下预氧化2h，再抽真空，以10℃/min速率升温至600℃，炭化70min，得到中空碳纤维；