[发明专利]一种草甘膦连续水解的方法

权利要求书

1.一种草甘膦连续水解的方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、在缩合釜中依次加入甲醇、多聚甲醛和三乙胺后，升温到35-50℃，待反应液澄清后，降温至30-40℃；加入甘氨酸，升温至50-60℃，待反应液澄清后，降温至35-40℃；加入亚磷酸二甲酯，升温至45-55℃，待反应液澄清后，降温至30-45℃，得到缩合液；

第二步、在温度为20-25℃条件下，向得到的缩合液中加入酸性催化剂，在温度为40-50℃条件下反应，反应结束后，经过滤、结晶、吸滤、洗涤、干燥后，得到草甘膦原药。

2.根据权利要求1所述的一种草甘膦连续水解的方法，其特征在于，酸性催化剂通过如下步骤制备：

在80℃条件下，将对甲苯磺酸加入去离子水中，然后加入改性载体，搅拌20-24h，经后处理得到酸性催化剂。

3.根据权利要求1所述的一种草甘膦连续水解的方法，其特征在于，第二步中的反应时间为7h。

4.根据权利要求2所述的一种草甘膦连续水解的方法，其特征在于，酸性催化剂的制备过程中后处理的过程为：搅拌结束后，蒸干溶剂，在120℃条件下，干燥2h。

5.根据权利要求1所述的一种草甘膦连续水解的方法，其特征在于，甲醇、多聚甲醛、三乙胺、甘氨酸和亚磷酸二甲酯的用量比为20mL：1.5g：2.5g：2-3g：3.5g；酸性催化剂和甘氨酸的用量质量比为1：2-3。

6.根据权利要求2所述的一种草甘膦连续水解的方法，其特征在于，改性载体通过如下步骤制备：

步骤S11、将硅藻土和氢氧化钠水溶液混合，在温度为25℃条件下搅拌混合1h，然后经过减压抽滤，去离子水洗涤、干燥，得到固体a；

步骤S12、将固体a和无水乙醇混合，在频率为40kHz的条件下，超声分散3min，得到悬浮液，向悬浮液中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，用乙酸调节pH值为6，在温度为40℃条件下搅拌24h，搅拌结束后抽滤，用乙醇和去离子水洗涤，洗涤结束后，在40℃干燥至恒重，得到固体b；

步骤S13、将环氧氯丙烷、乙二醇和三氟化硼混合，在40℃条件下，搅拌反应2h，然后加入三(2-氨基乙基)胺和异丙醇，加热回流反应4h，得到中间体1；

步骤S14、将中间体1、四氢呋喃和三乙胺混合，在温度为20℃条件下，加入三氯氧磷，搅拌反应5h，然后加入固体b，保持温度不变，继续搅拌反应5h，得到改性载体。

7.根据权利要求6所述的一种草甘膦连续水解的方法，其特征在于，步骤S11中氢氧化钠水溶液的浓度为0.5mol/L，硅藻土和氢氧化钠水溶液的用量比为1g：25mL；

步骤S12中固体a、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇的用量比为1g：0.6g：20mL；

步骤S13中环氧氯丙烷、乙二醇、三(2-氨基乙基)胺、异丙醇和三氟化硼的用量比为0.1mol：0.1mol：0.1mol：100mL：0.5g；

步骤S14中中间体1、三氯氧磷、四氢呋喃、固体b和三乙胺的用量比为2.5g：3g：50mL：5g：1g。