[发明专利]一种多氯代二苯硫醚类化合物的合成方法在审
申请号: | 202111327555.3 | 申请日: | 2021-11-10 |
公开(公告)号: | CN113880739A | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 张学胜;年凯楠;李玉成;杨文慧;熊文丽 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C319/28;C07C323/09 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 张文俊 |
地址: | 230039 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多氯代二苯硫醚类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种多氯代二苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氯代苯硫酚加入至有机溶剂中,然后加入碳酸铯、四三苯基膦钯和氯代碘苯,经过反应后,纯化即得多氯代二苯硫醚类化合物。
2.如权利要求1中所述的多氯代二苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述反应的条件为:在惰性气体环境下,于105~115℃下回流12~16h。
3.如权利要求1中所述的多氯代二苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述纯化具体为:将反应后的产物使用水稀释洗出,洗出的水相用石油醚萃取,萃取出的石油醚经无水硫酸镁干燥,过滤浓缩,得到粗品;
将得到的粗品以石油醚为洗脱液、用硅胶柱层析纯化,再经过重结晶即完成纯化。
4.如权利要求1中所述的多氯代二苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂包括甲苯。
5.如权利要求1中所述的多氯代二苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,重结晶所用的溶剂包括正己烷和二氯甲烷的混合物。
6.如权利要求5中所述的多氯代二苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述正己烷和所述二氯甲烷的体积比为(2~4):1。
7.如权利要求1中所述的多氯代二苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述氯代苯硫酚、所述碳酸铯、所述四三苯基膦钯、所述氯代碘苯和所述有机溶剂的摩尔体积比为(0.8~1.2)mmol:(2~3)mmol:(0.05~0.15)mmol:(0.8~1.2)mmol:(8~12)mL。
8.如权利要求1中所述的多氯代二苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述氯代苯硫酚包括3-氯苯硫酚、2,5-二氯苯硫酚、2,5-二氯苯硫酚、2,3,4,5,6-五氯苯硫酚中的任一种;
所述氯代碘苯包括4-氯碘苯、2,3-二氯碘苯、3-氯碘苯、3,4-氯碘苯中的任一种。
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