[发明专利]一种改性丙烯酸乳液及其制备方法在审
申请号: | 202111371656.0 | 申请日: | 2021-11-18 |
公开(公告)号: | CN114085330A | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 刘敏换;张博晓;裴勇;张培 | 申请(专利权)人: | 广州集泰化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F265/06;C08F257/02;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F212/08;C08F220/28;C08F218/00;C09D151/08;C09D151/00 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文;郝传鑫 |
地址: | 510700 广东省广州市高新技术产业开*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 丙烯酸 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性丙烯酸乳液,其特征在于,包括如下质量百分含量的组分原料:丙烯酸烷基酯10%~35%、甲基丙烯酸烷基酯2%~25%、甲基丙烯酸0.2%~2%、非丙烯酸酯类乙烯基单体5%~30%、有机硅聚脲分散体1%~10%、乳化剂0.1%~1.5%、引发剂0.1%~1.5%、水30%~75%、缓冲剂0.02%~0.5%、pH调节剂0.5%~6%。
2.如权利要求1所述的改性丙烯酸乳液,其特征在于,所述有机硅聚脲分散体如下质量百分含量的组分原料:多异氰酸酯5%~35%、氨丙基聚硅氧烷10%~45%、端氨基聚醚3%~25%、小分子二元胺0.2%~10%、单氨基封端单体1%~10%、溶剂5%~30%、去离子水30%~70%。
3.如权利要求2所述的改性丙烯酸乳液,其特征在于,所述有机硅聚脲分散体的制备方法包括如下步骤:
(1)将溶剂、氨丙基聚硅氧烷、端氨基聚醚和小分子二元胺分别加入不同的容器中,升温至95~100℃,真空脱水60min~90min;
(2)向反应器中依次加入步骤(1)得到的溶剂、氨丙基聚硅氧烷、端氨基聚醚胺和小分子二元胺,在氮气氛围、室温搅拌下滴加多异氰酸酯,滴加完成后反应30min~60min,即得机硅聚脲预聚体;
(3)将单氨基封端单体与10%的水混合后,加入到机硅聚脲预聚体中室温反应60min后,在搅拌下加入90%的水,继续搅拌15min~20min,即得有机硅聚脲分散体。
4.如权利要求2所述的改性丙烯酸乳液,其特征在于,所述多异氰酸酯为二官能度异氰酸酯或二官能度异氰酸酯和三官能度异氰酸酯的混合物;所述二官能度异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的至少一种;所述三官能度异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯三聚体、异弗尔酮二异氰酸酯三聚体中的至少一种;所述多异氰酸酯与氨丙基聚硅氧烷的摩尔比为2:1~4.5:1,所述三官能度异氰酸酯不高于多异氰酸酯、氨丙基聚硅氧烷、端氨基聚醚、小分子二元胺和单氨基封端单体总质量的2%。
5.如权利要求2所述的改性丙烯酸乳液,其特征在于,所述溶剂为乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇二乙酸酯中的至少一种;所述氨丙基聚硅氧烷的数均分子量为1000~2000;所述端氨基聚醚的数均分子量为300~1000,端氨基聚醚的结构单元通式如下:
6.如权利要求3所述的改性丙烯酸乳液,其特征在于,所述小分子二元胺为乙二胺、异佛尔酮二胺、己二胺、三甲基己二胺、1,3-环己胺;所述单氨基封端单体为混合物A或混合物B,所述混合物A为2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸钠盐和烯丙基硫脲混合物,所述混合物B为2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸钠盐、烯丙基硫脲和单氨基封端单体A的混合物,所述单氨基封端单体A为正己胺、环己胺中的至少一种;所述烯丙基硫脲的摩尔量为有机硅聚脲预聚体中-NCO摩尔量的30%~60%。
7.如权利要求1所述的改性丙烯酸乳液,其特征在于,所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异冰片酯中的至少一种;所述甲基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种;所述非丙烯酸酯类乙烯基单体为苯乙烯、叔碳酸乙烯酯、乙烯基硅氧烷、丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺中的至少一种。
8.如权利要求1所述的改性丙烯酸乳液,其特征在于,所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠盐中的至少一种;所述引发剂为过硫酸铵;所述缓冲剂为碳酸氢钠;所述pH调节剂为氨水、N,N-二甲基乙醇胺、AMP-95中的至少一种。
9.如权利要求1所述改性丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将23%~47%的甲基丙烯酸烷基酯、7%~13%的丙烯酸烷基酯、15%~32%的非丙烯酸酯类乙烯基单体、31%的乳化剂和16%的水混合搅拌,得到核预乳液;将有机硅聚脲分散体、31%的乳化剂、53%~77%的甲基丙烯酸烷基酯、87%~93%的丙烯酸烷基酯、68%~85%的非丙烯酸酯类乙烯基单体和42%的水混合搅拌,得到壳预乳液;将40%的引发剂和10%的水混合搅拌,得到引发剂溶液;
(2)向反应器中加入30%的水,缓冲剂和38%的乳化剂搅拌均匀,升温至40℃时,取2%~6%核预乳液作种子乳液加入反应器中,继续升温至85℃,然后将60%的引发剂和2%的水混合后加入反应器中,反应器中溶液变蓝色后保温20min,然后开始加入核预乳液和20%的引发剂溶液,保温30min;
(3)保温结束后,加入壳预乳液和80%的引发剂溶液保温120min后,降温至50℃,加pH调节剂至乳液pH值为8~9,过滤即得改性丙烯酸乳液。
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