[发明专利]一种介孔纳米材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种介孔纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)称取16g CTAC，加入200mL水，以1500rpm-1550rpm速度搅拌，油浴加热，待温度升至95℃-105℃，加入0.5mL的TEA，再加入300mg醋酸铈，随后搅拌1小时，再逐滴加入TEOS12mL，半小时滴加完毕，反应1h后，以12000rpm离心30min，沉淀加入盐酸-甲醇溶液70mL将其分散，转移至圆底烧瓶中，以80℃回流6h，重复分散-回流过程3次，以12000rpm离心30min，再用乙醇和水分别洗涤3次，所得产物分散在水中，冷冻干燥后得到掺杂醋酸铈的MSN；

(2)取1g掺杂醋酸铈的MSN，加入50mL甲苯，逐滴加入1mLAPTES，120℃回流24h，12000rpm离心30min，再用乙醇和水分别洗涤3次，所得产物分散于水中，待冷冻干燥后即得到掺杂醋酸铈的MSN-NH₂；

(3)在40mL乙腈中加入1.0g 1，1，2-三甲基苯并吲哚和1.1g乙基碘，85℃加热回流24h，真空浓缩至溶液全部挥发得残留物，用乙醚反复洗涤，即得化合物1；

(4)向溶有5.7g的1，1，2-三甲基苯并吲哚的240mL乙腈中，加入8.6g 6-碘己酸，混合物在105℃下加热回流4天，真空浓缩，所得固体用乙醚反复洗涤，得到化合物2；

(5)将8.0g化合物1和6.3g戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐加入到160mL乙酸酐中，悬浮液在100℃加热1h，冷却后，用水反复洗涤所得固体，得到化合物3；

(6)在2mL吡啶中加入0.10g化合物2和0.15g化合物3，在40℃下搅拌30分钟，旋转蒸发仪55℃真空除去溶剂后，残留物通过硅胶色谱纯化，氯仿-甲醇梯度洗脱，得到ICG-COOH；

(7)将68.75mg ICG-COOH和79.92mg N,N-碳酰二咪唑溶解在10mL二甲基甲酰胺中，搅拌1小时，将溶液滴入掺杂醋酸铈的MSN-NH₂-4-二甲氨基吡啶-二甲基甲酰胺溶液中，搅拌24小时后，反应混合物在15000rmp下离心洗涤，并冻干即得到介孔纳米材料。

2.根据权利要求1所述介孔纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)盐酸-甲醇溶液是盐酸和甲醇体积比1∶4混合而成，盐酸的浓度是2mol/L。

3.根据权利要求1所述介孔纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)氯仿-甲醇梯度洗脱的洗脱液是氯仿-甲醇混合液，洗脱浓度梯度是氯仿和甲醇体积比为100∶1-10∶1。

4.根据权利要求1所述介孔纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)掺杂醋酸铈的MSN-NH₂-4-二甲氨基吡啶-二甲基甲酰胺溶液是将27.33mg掺杂醋酸铈的MSN-NH₂和60mg 4-二甲氨基吡啶加入到2mL二甲基甲酰胺中得到。

5.权利要求1所述介孔纳米材料在制备抗肿瘤药物中的应用，介孔纳米材料通过光热疗并产生大量ROS杀死肿瘤细胞。