[发明专利]一种2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺在审
申请号: | 202111387362.7 | 申请日: | 2021-11-22 |
公开(公告)号: | CN114315547A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 梁百其;章金龙;韩晓冰;刘小棒;谢晋 | 申请(专利权)人: | 浙江金科日化原料有限公司 |
主分类号: | C07C46/04 | 分类号: | C07C46/04;C07C50/16 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 许可唯 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 苯甲酰基 苯甲酸 低温 闭环 合成 工艺 | ||
1.一种2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺,包括2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸在催化剂发烟硫酸的催化下脱水闭环,其特征在于:先将2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水至水分≤1%,再与三氧化硫浓度为20%的发烟硫酸于密闭反应釜中搅拌混合得料液,混合过程中控制料液温度为40℃~60℃,所述2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸与发烟硫酸的质量比为1:2~4.5,反应停留时间为48小时~168小时,反应温度为40℃~60℃,反应结束后得闭环液,后将闭环液滴加到水中,边滴加边搅拌,并且由冷却设备控制闭环液的水溶液温度低于50℃,滴加完毕后将闭环液的水溶液抽滤即可得到2-乙基蒽醌粗品。
2.如权利要求1所述的一种2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺,其特征在于:所述反应温度为45℃~55℃。
3.如权利要求2所述的一种2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺,其特征在于:所述反应温度为50℃。
4.如权利要求1所述的一种2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺,其特征在于:所述反应停留时间为72小时~120小时。
5.如权利要求4所述的一种2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺,其特征在于:所述反应停留时间为96小时。
6.如权利要求1所述的一种2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺,其特征在于:所述脱水烘干的2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸加热成为熔融态后滴加入发烟硫酸中,边滴加边搅拌混合得料液。
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