[发明专利]一种2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺在审

专利信息
申请号: 202111387362.7 申请日: 2021-11-22
公开(公告)号: CN114315547A 公开(公告)日: 2022-04-12
发明(设计)人: 梁百其;章金龙;韩晓冰;刘小棒;谢晋 申请(专利权)人: 浙江金科日化原料有限公司
主分类号: C07C46/04 分类号: C07C46/04;C07C50/16
代理公司: 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人: 许可唯
地址: 312369 浙江省绍兴*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙基 苯甲酰基 苯甲酸 低温 闭环 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺,包括2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸在催化剂发烟硫酸的催化下脱水闭环,其特征在于:先将2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水至水分≤1%,再与三氧化硫浓度为20%的发烟硫酸于密闭反应釜中搅拌混合得料液,混合过程中控制料液温度为40℃~60℃,所述2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸与发烟硫酸的质量比为1:2~4.5,反应停留时间为48小时~168小时,反应温度为40℃~60℃,反应结束后得闭环液,后将闭环液滴加到水中,边滴加边搅拌,并且由冷却设备控制闭环液的水溶液温度低于50℃,滴加完毕后将闭环液的水溶液抽滤即可得到2-乙基蒽醌粗品。

2.如权利要求1所述的一种2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺,其特征在于:所述反应温度为45℃~55℃。

3.如权利要求2所述的一种2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺,其特征在于:所述反应温度为50℃。

4.如权利要求1所述的一种2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺,其特征在于:所述反应停留时间为72小时~120小时。

5.如权利要求4所述的一种2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺,其特征在于:所述反应停留时间为96小时。

6.如权利要求1所述的一种2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的低温闭环合成工艺,其特征在于:所述脱水烘干的2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸加热成为熔融态后滴加入发烟硫酸中,边滴加边搅拌混合得料液。

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