[发明专利]三嗪基键合色谱固定相及其制备方法

说明书

本发明提供了一种三嗪基键合色谱固定相及其制备方法，该三嗪基键合色谱固定相的键合相中含有三嗪基结构，该三嗪基键合色谱固定相的结构式如下：其中，Silica Gel为硅胶，n＝0‑10。本发明通过在三嗪基键合色谱固定相的键合相中添加三嗪基结构，使得该三嗪基键合色谱固定相具备如下优点：该三嗪基键合色谱固定相的结构新颖，本发明首次将三嗪基结构修饰到硅胶表面，以制备得到新型液相色谱固定相。本发明提供的液相色谱固定相对不同极性的化合物具有很好的分离选择性，可广泛用于各类样品的分离分析。本发明提供的液相色谱固定相制备过程简单可靠，有利于实现产业化。

技术领域

本发明涉及液相色谱固定相技术领域，特别涉及一种三嗪基键合色谱固定相及其制备方法。

背景技术

液相色谱是一类分离与分析技术，其原理是根据被测物种的不同物质与固定相的相互作用不同，并根据不同的物质顺序离开色谱柱，以形成对应的液相色谱，其应用非常广泛，并且其具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，从而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析以及无机分析等技术领域，已成为解决生化分析问题最有前途的方法。

现有的液相色谱种的固定相对样品的分离起着决定性的作用，并且不同类型的色谱模式选择不同结构的固定相，如反相色谱固定相常用十八烷基、五氟苯基等，正相色谱固定相常用氨基、二醇基等。目前常用种类的固定相并不能满足所有样品的分离需求，因此需要开发新型结构固定相来提升分离选择性。其中，含氮杂环结构的色谱固定相作为新品种的色谱固定相，由于其具有氢键作用、静电作用、偶极-偶极作用等多种作用力，可以在多种作用模式下使用，如反相色谱模式、正相色谱模式、超临界流体色谱模式等，在近年来逐渐受到关注。

然而，现有的含氮杂环结构色谱固定相的种类较少，常见的为咪唑、吡啶等基团，为了解决不同样品之间的分离选择性不足的问题，仍然需要开发出新型含氮杂环结构的色谱固定相。

针对现有技术的不足，提供一种新型含氮杂环结构的色谱固定相很有必要。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种三嗪基键合色谱固定相及其制备方法，以提供一种新型含氮杂环结构的色谱固定相，并且该色谱固定相的制备方法简单、适用性广泛。

本发明第一方面提出了一种三嗪基键合色谱固定相，所述三嗪基键合色谱固定相的键合相中含有三嗪基结构，所述三嗪基键合色谱固定相的结构式

如下：

其中，Silica Gel为硅胶，n＝0-10。

本发明的有益效果是：通过在三嗪基键合色谱固定相的键合相中添加三嗪基结构，使得该三嗪基键合色谱固定相具备如下优点：

1、该三嗪基键合色谱固定相的结构新颖，本发明首次将三嗪基结构修饰到硅胶表面，以制备得到新型液相色谱固定相。

2、本发明提供的液相色谱固定相对不同极性的化合物具有很好的分离选择性，可广泛用于各类样品的分离分析。

3、本发明提供的液相色谱固定相制备过程简单可靠，有利于实现产业化。本发明第二方面提出了一种应用于如上面所述的三嗪基键合色谱固定相的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

d.硅胶预处理：将所述硅胶加入到浓度为10-50wt％的强酸溶液中，加热回流搅拌1-48小时，过滤，用水洗涤至pH＝6-7，将所得固体放置于干燥箱的100～ 160℃条件下并干燥8～24小时，得酸化后硅胶；

e.氨基中间体合成：在氮气或氩气保护下，在有机溶剂中加入硅烷偶联剂和所述酸化后硅胶，在40～130℃下反应8～24小时，过滤，依次用甲醇、甲醇水、甲醇、四氢呋喃洗涤，所得固体于干燥箱中40～80℃条件下干燥8～24小时，得到氨基中间体；