[发明专利]一种3-取代二苯并噻吩及其合成方法

权利要求书

1.一种3-取代二苯并噻吩的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：以邻碘茴香硫醚和4-取代苯硼酸为起始原料，进行偶联反应，得到中间体a，所述邻碘茴香硫醚与4-取代苯硼酸的摩尔比为1：1~1.4；所述4-取代苯硼酸的结构式为，其中R为F、Cl、Br、CF₃、OH、苯基或NO₂；

步骤2：中间体a、对甲苯磺酸和双氧水进行氧化反应，得到中间体b，所述中间体a、对甲苯磺酸和双氧水的摩尔比为2：1：2；反应过程具体为：向反应瓶中加入步骤1制备得到的中间体a和对甲苯磺酸，加入二氯乙烷溶解澄清，中间体a与二氯乙烷的用量比为1Kg：4L，在20~30℃下，加入双氧水，其中双氧水的浓度为30%，室温20~30℃反应3~5h，停止反应后得到中间体b反应体系；

步骤3：中间体b和伊顿试剂进行关环反应，得到3-取代二苯并噻吩，所述中间体b与伊顿试剂的摩尔比1：1；所述3-取代二苯并噻吩的结构式为，其中R为Br、F、Cl、CF₃、OH、苯基或NO₂；反应过程具体为：向反应瓶中加入步骤2得到的中间体b、二氯乙烷和伊顿试剂，中间体b与二氯乙烷的用量比为1Kg：2L，开启搅拌和加热，升温至60℃~80℃，在此温度下反应6~8h，反应完全后得到3-取代二苯并噻吩反应体系，将所述3-取代二苯并噻吩反应体系在搅拌下倒入冰水中，使用三乙胺进行pH调节，pH调节至7~8之间，过滤析出固体，并使用乙醇进行淋洗，抽干并干燥得到3-取代二苯并噻吩。

2.根据权利要求1所述的一种3-取代二苯并噻吩的合成方法，其特征在于，所述步骤1具体为：在氮气保护下，向反应瓶中加入邻碘茴香硫醚、4-取代苯硼酸、甲苯、乙醇、水和碳酸钾，加完后搅拌，加热升温至60~70℃，迅速加入四（三苯基膦）钯，继续升温至75~80℃，回流反应10~12h，反应完毕后降温，得到中间体a反应体系；所述邻碘茴香硫醚与4-取代苯硼酸的摩尔比为1：1.2，邻碘茴香硫醚、甲苯、乙醇和水的用量比为1Kg：4L：2L：2L，邻碘茴香硫醚与碳酸钾的摩尔比为1：2，邻碘茴香硫醚与四（三苯基膦）钯的摩尔比为10：0.1。

3.根据权利要求2所述的一种3-取代二苯并噻吩的合成方法，其特征在于，所述中间体a反应体系利用甲苯进行萃取，有机相水洗，有机相干燥，过滤并除去干燥剂，浓缩有机相，浓缩物使用甲醇重结晶，烘干得到中间体a。

4.根据权利要求1所述的一种3-取代二苯并噻吩的合成方法，其特征在于，所述中间体b反应体系利用二氯乙烷进行萃取，有机相水洗，有机相干燥，过滤并除去干燥剂，浓缩有机相，使用石油醚进行分散，得到中间体b。