[发明专利]一种对氨基苯甲醚的制备方法

说明书

本发明提供了一种对氨基苯甲醚的制备方法，具体步骤如下：(1)以甲醇、硝基苯、硫酸为原料，加入催化剂，在通入氢气的条件下制得初始反应溶液、(2)对初始反应溶液进行固液分离，固体物质为催化剂，并重新用于S1中，液体物质为混合物溶液、(3)用碱性物质调节混合物溶液的PH至中性。本发明提供的对氨基苯甲醚的制备方法，是在低压环境下加氢还原，利用液氨中和得到的对氨基苯甲醚以及硫酸铵，避免了高温高压的操作条件，反应条件温和。且在整个工艺流程中生产效率高，产能高，降低了产品的成本，增加了整体效益。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，更具体的涉及一种对氨基苯甲醚的制备方法。

背景技术

对氨基苯甲醚，也可称为对甲氧基苯胺，分子式C₇H₉NO，分子量为123.15，是重要的染料、医药和香料的中间体。与邻氨基苯甲醚相比，对氨基苯甲醚在染料工业中的应用更为广泛。例如，在染料工业中，对氨基苯甲醚被用于合成兰色盐VB、枣红基GP、色酚AS-SG、AS-RL、还原大红。此外，利用对氨基苯甲醚可以合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，后者是分散染料的重要原料，可以用来进一步合成一系列分散染料，如C.I.分散兰79、139、226、265、301，分散紫58，分散藏青S-2GL等。在医药工业中，对氨基苯甲醚主要用于合成阿的平、伯喹、消炎痛等，其中消炎痛是对氨基苯甲醚消费量比较大的品种。传统合成对氨基苯甲醚的方法为硫化碱或Fe粉还原对硝基苯甲醚，以制备对氨基苯甲醚。但是传统的制备工艺存在消耗大、成本高、质量差等缺点，尤其废水、废渣排放量大，造成了严重的环境污染，如果对废水、废渣进行处理，不但会增加成本同时可能造成二次污染。

目前通过催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法存在产品纯度不足、制备过程过于复杂、需要高温高压的操作环境等问题。

发明内容

为解决现有技术的不足，现提供一种对氨基苯甲醚的制备方法，具体包括以下步骤：

S1：以甲醇、硝基苯、硫酸为原料，加入催化剂，在通入氢气的条件下制得初始反应溶液；

S2：对初始反应溶液进行固液分离，固体物质为催化剂，并重新用于S1中，液体物质为混合物溶液；

S3：用碱性物质调节混合物溶液的PH至中性；

S4：将S3中和后的混合物溶液进行固液分离，得到的固体为对氨基苯甲醚，液体为硫酸铵水溶液；

S5：将S4分离出的硫酸铵水溶液进行浓缩处理，得到的固体为硫酸铵并进行回收。

优选的，S1中氢气的操作压力为0.3-0.5MPa。

优选的，S1中硝基苯、硫酸、甲醇的比例为1：1.05：20-30。

优选的，S3中碱性物质为液氨。

有益效果：

(1)区别于现有技术，本发明提供的一种对氨基苯甲醚的制备方法，是在低压环境下加氢还原，利用液氨中和得到的对氨基苯甲醚以及硫酸铵，避免了高温高压的操作条件，反应条件温和、操作过程简单。

(2)本发明提供的一种对氨基苯甲醚的制备方法，生产效率高，产能高，降低了产品的成本，增加了整体效益。通过液相色谱分析得到产品纯度达99％以上，产品质量相对稳定。

(4)本发明提供的一种对氨基苯甲醚的制备方法，所得产品全部市场化，无三废问题。

附图说明

图1是对氨基苯甲醚液相的色谱图；

图2是对氨基苯甲醚制备的工艺流程图。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。