[发明专利]一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统及方法在审
申请号: | 202111459532.8 | 申请日: | 2021-12-01 |
公开(公告)号: | CN114247385A | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 徐一帆;王马济世;余江;宋明贵;王俊 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司 |
主分类号: | B01J8/02 | 分类号: | B01J8/02;C08G65/325;C08G65/48 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 牛丽霞 |
地址: | 310000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 胺化聚醚 二元 制备 聚醚胺 系统 方法 | ||
1.一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统,其特征在于:包括固定床反应器,所述固定床反应器进气口连通氢气罐;所述固定床反应器设有加热炉;所述固定床反应器顶部设有进料口,底部设有出料口,所述进料口连通多级预热器,所述多级预热器连接原料罐。
2.根据权利要求1所述的一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统,其特征在于:所述固定床反应器连通氢气罐的管道上设有空压机。
3.根据权利要求1所述的一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统,其特征在于:所述多级预热器包括彼此相连的一级预热器和二级预热器,所述二级预热器与所述固定床反应器进料口连通。
4.根据权利要求1所述的一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统,其特征在于:所述多级预热器连接原料罐的管道上设有原料增压泵。
5.一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的方法,其特征在于:是采用上述系统,该方法包括:将催化剂填充到固定床反应器内;将固定床反应器的内部压力通过氢气增压至10~13MPa,并将固定床反应器升温至150~185℃;调节多级预热器的温度使原料进料温度达到125~135℃;将聚醚二元醇、液氨和氢气同时通入多级预热器中混合并预热后再从固定床反应器进料口引入固定床反应器进行连续催化氨化反应,其中调节聚醚二元醇进料流速为0.2~0.6h-1,液氨进料流速为0.3~0.8h-1,氢气流速为0.2~0.5h-1,反应完成的产品从固定床反应器出料口放出接收。
6.根据权利要求5所述的一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的方法,其特征在于:所述催化剂为堇青石和γ-Al2O3负载贵金属及镧系金属的三效催化剂,制备方法包括以下步骤:
步骤1,以堇青石为第一载体,γ-Al2O3为第二载体,将摩尔比为1:(1.2~1.4):(2~2.2)的γ-Al2O3、镧系金属的氧化物、去离子水混合均匀后涂附在堇青石上;
步骤2,将涂附完毕的堇青石采用等体积浸渍法先后用质量浓度为68%~70%的H2PtCl6.6H2O、72%~75%的PdCl2和85%~87%的RhCl3.3H2O水溶液进行浸渍处理;
步骤3,浸渍处理完毕后将堇青石取出进行焙烧处理;
步骤4,将焙烧完成的催化剂前驱体进行H2还原;还原结束后采用N2进行吹扫,降温,即得。
7.根据权利要求6所述的一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的方法,其特征在于:所述镧系金属包括:Ce、La、Ba、Zr。
8.根据权利要求6所述的一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的方法,其特征在于:所述浸渍处理的控制参数为:室温下静置处理1.5~2.5h。
9.根据权利要求6所述的一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的方法,其特征在于:所述焙烧处理的控制参数为:焙烧温度300~350℃,焙烧时间8~12h。
10.根据权利要求6所述的一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的方法,其特征在于:所述H2还原的控制参数为:在H2吹扫的条件下升温至300~400℃,保温2~4h。
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