[发明专利]一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统及方法

说明书

本发明提供一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统及方法，系统包括固定床反应器，固定床反应器进气口连通氢气罐；固定床反应器设有加热炉；固定床反应器顶部设有进料口，底部设有出料口，进料口连通多级预热器，多级预热器连接原料罐。制备方法包括：将催化剂填充到固定床反应器内；将固定床反应器的内部压力通过氢气增压至10～13MPa，并将固定床反应器升温至150～185℃；调节多级预热器的温度使原料进料温度达到125～135℃；将聚醚二元醇、液氨和氢气同时通入多级预热器中混合并预热后再从固定床反应器进料口引入固定床反应器进行连续催化氨化反应。本发明最终获得的聚醚胺总胺值达到28～32mgKOH/g，色泽达到10～20，为无色透明液体。

技术领域

本发明属于精细化工产品合成技术领域，具体涉及一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统及方法。

背景技术

聚醚胺(PEA)是一类具有柔软的聚醚骨架，末端以氨基或胺基(一般为含有活泼氢的仲胺基、伯胺基或多胺基基团)封端的化合物，其作为功能性化学品，在化工、医药等多个领域具有重要的用途。

目前，聚醚胺的合成方法主要有催化胺化法、离去基团法、水解法、氨苯氧基法、氨基丁烯酸酯法、氰烷基化法等。其中催化胺化法具有原料利用率高，环境污染小，转化率高和选择性好，合成产物易分离纯化，产品的纯度高等优点，而且该法只涉及一步反应，工艺简单，是目前国外化工企业大规模工业化连续生产的首选。聚醚胺的连续化生产技术目前主要被美国亨斯迈公司(Huntsman)和德国巴斯夫公司(BASF)所垄断，国内市场上聚醚胺类产品特别是低分子量聚醚胺产品相对短缺，主要依赖进口，一定程度上制约了聚醚胺产品在我国的广泛应用。国内企业聚醚胺的生产技术基本上均采用间歇工艺，副反应较多，聚醚链易断裂，导致产品转化率低，产品质量不及连续化工艺，特别是在生产低分子量聚醚胺上产品质量与国外的生产技术和产品质量差距明显。

聚醚胺是一种既有亲油又具有一定亲水的聚合物，可用作配制乳化剂、不干胶和缓蚀剂；还可以用作活性分散剂。其优点是能溶于水，具有表面活性剂的性质可以调整多种树脂型。解决了传统小分子多胺固化剂毒性大、易挥发的缺点，具有固化、增韧、抗黄变等功能，应用前景十分广阔。现有生产聚醚胺的技术也是采用间歇工艺，产品的转化率和品质仍然存在很大的改善空间，如果能开发出更为适宜的工艺，势必具有很大的应用价值和经济效益，还能为其它聚醚胺的研发和生产提供新的指导方向，摆脱国外对于我国聚醚胺市场的限制作用。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统及方法，该方法简单高效、经济实用。本发明的技术方案为：

第一方面，本发明提供一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统，包括固定床反应器，所述固定床反应器进气口连通氢气罐；所述固定床反应器设有加热炉；所述固定床反应器顶部设有进料口，底部设有出料口，所述进料口连通多级预热器，所述多级预热器连接原料罐。

进一步地，所述固定床反应器连通氢气罐的管道上设有空压机。

优选地，所述多级预热器包括彼此相连的一级预热器和二级预热器，所述二级预热器与所述固定床反应器进料口连通。

进一步地，所述多级预热器连接原料罐的管道上设有原料增压泵。

第二方面，本发明提供一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的方法，是采用上述系统，该方法包括：将催化剂填充到固定床反应器内；将固定床反应器的内部压力通过氢气增压至10～13MPa，并将固定床反应器升温至150～185℃；调节多级预热器的温度使原料进料温度达到125～135℃；将聚醚二元醇、液氨和氢气同时通入多级预热器中混合并预热后再从固定床反应器进料口引入固定床反应器进行连续催化氨化反应，其中调节聚醚二元醇进料流速为0.2～0.6h^-1，液氨进料流速为0.3～0.8h^-1，氢气流速为0.2～0.5h^-1，反应完成的产品从固定床反应器出料口放出接收。