[发明专利]一种钛合金EBSD样品的制备装置及方法有效
申请号: | 202111464557.7 | 申请日: | 2021-12-02 |
公开(公告)号: | CN114088497B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 靳张衡;岳春华;颜孟奇;李勇;张薇薇;张毅;熊志豪 | 申请(专利权)人: | 北京星航机电装备有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/32;G01N1/34;G01N23/203 |
代理公司: | 北京天达知识产权代理事务所有限公司 11386 | 代理人: | 吴利芳 |
地址: | 100074 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛合金 ebsd 样品 制备 装置 方法 | ||
1.一种钛合金EBSD样品的制备装置,其特征在于,包括操作台主体,在所述操作台主体上依次设有直流电源单元、超声清洗单元及电解抛光单元;
所述直流电源单元用于提供稳定电解电压;所述超声清洗单元用于清洗电解前的钛合金样品的残留砂粒以及电解后钛合金样品的残余电解液;所述电解抛光单元包括电解槽、可调速磁力搅拌器、磁力转子、阴极、阳极及电解液;所述电解槽底部设于所述可调速磁力搅拌器的上方中心处,所述磁力转子和电解液置于电解槽内,所述阴极和阳极均设于电解槽内;
所述可调速磁力搅拌器及磁力转子用于搅动电解液使其产生流动;
所述电解槽为杯型玻璃槽,在所述杯型玻璃槽内壁设有杯型石墨,所述杯型石墨的外壁贴合在所述杯型玻璃槽的内壁上,形成杯型石墨槽;
将所述杯型石墨作为阴极;所述阳极为钛合金样品。
2.根据权利要求1所述的钛合金EBSD样品的制备装置,其特征在于,所述电解抛光单元还包括第一导电连接部、第二导电连接部和第三导电连接部;所述第一导电连接部的形状为“7”字型,所述第一导电连接部的竖向部分固定于操作台主体上且其与电源正极连接,所述第一导电连接部的横向部分上设有第一螺孔;
所述第二导电连接部包括第一中空螺杆,所述第一中空螺杆的外螺纹与所述第一螺孔的内螺纹相匹配,所述第一中空螺杆贯穿所述第一螺孔;所述第一中空螺杆的底端设有第一夹持部,所述第一夹持部用于夹持和固定钛合金样品,使钛合金样品浸没于电解液中;
所述第三导电连接部用于连接所述杯型石墨和电源负极。
3.根据权利要求2所述的钛合金EBSD样品的制备装置,其特征在于,所述第一夹持部为开口可调式镊子,通过所述开口可调式镊子夹住钛合金样品,使其电解抛光面与电解液的液面平行。
4.根据权利要求3所述的钛合金EBSD样品的制备装置,其特征在于,所述制备装置还包括机械磨光单元,所述机械磨光单元包括机械磨光机、400目砂纸和3000目砂纸;先将400目砂纸固定在抛光机上进行机械磨光,然后直接使用3000目砂纸进行手磨。
5.根据权利要求4所述的钛合金EBSD样品的制备装置,其特征在于,所述第一中空螺杆的顶部设有第一旋转手柄,通过旋转所述第一旋转手柄调整第一中空螺杆与第一螺孔的相对位置,从而调整底部的钛合金样品的浸没位置。
6.根据权利要求5所述的钛合金EBSD样品的制备装置,其特征在于,所述钛合金样品的电解表面与杯型石墨底面的距离为20-40mm。
7.根据权利要求6所述的钛合金EBSD样品的制备装置,其特征在于, 所述第一导电连接部的横向部分上还设有与第一螺孔结构相同的第二螺孔和第三螺孔,所述第二导电连接部还包括与第一中空螺杆结构相同的第二中空螺杆和第三中空螺杆,所述第二中空螺杆贯穿于所述第二螺孔内且两者的螺纹相匹配;所述第三中空螺杆贯穿于所述第三螺孔内且两者的螺纹相匹配;
所述第二中空螺杆底端设有第二夹持部,所述第三中空螺杆底端设有第三夹持部;所述第二夹持部和第三夹持部与所述第一夹持部的结构相同,所述第二夹持部和第三夹持部同样用于夹持和固定钛合金样品。
8.根据权利要求1所述的钛合金EBSD样品的制备装置,其特征在于,所述直流电源单元用于提供0-45V可调电压;所述电解抛光单元的数量为多个。
9.一种钛合金EBSD样品的制备方法,其特征在于,采用权利要求1至8任一项所述的钛合金EBSD样品的制备装置,所述制备方法包括以下步骤:
步骤1、样品切割;
对钛合金样品组织采用线切割加工;
步骤2、机械磨光;
利用机械磨光单元对切割后的钛合金样品进行机械磨光,机械磨光过程包括:先利用磨光机和400目砂纸进行机械磨光,然后直接使用3000目砂纸手磨钛合金样品;
步骤3、电解抛光;
在杯型石墨槽中倒入体积分数为2%~10%高氯酸乙醇溶液作为电解液,将完成机械磨光的钛合金样品放入超声清洗槽中,超声清洗10s-30s后,将样品取出并固定于电解抛光夹持部,启动可调速磁力搅拌器,磁力转子的转速控制为100r/min~200r/min,并接通直流电源,直流电源电压设置为25V~30V,电解电流为350mA-800mA,电解时间为30s~70s,电解完成后放入超声清洗单元进行清洗,获得电解抛光后的钛合金样品;
步骤4、清洗及腐蚀;
钛合金样品完成电解抛光后,采用超声清洗单元进行清洗,清洗后,使用KROLL溶液对表面进行腐蚀处理,腐蚀后放入酒精中进行清洗并吹干,得到钛合金EBSD样品。
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